[發(fā)明專利]二硒化鈮或二硫化鈮/碳耐磨納米復合材料的制備工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510260053.1
• 申請日: 2015-05-20
• 公開（公告）號: CN104962235A
• 公開（公告）日: 2015-10-07
• 發(fā)明（設計）人: 張曄;劉蓉怡;張子鵬
• 申請（專利權）人: 常州機電職業(yè)技術學院
• 主分類號: C09K3/14
• 分類號: C09K3/14;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 常州市維益專利事務所 32211
• 代理人: 路接洲

技術領域

本發(fā)明涉及一種二硒化鈮或二硫化鈮/碳耐磨納米復合材料的制備工藝，應用于模具表面強韌化及高速切削刀具的壽命提高領域。

背景技術

二硒化鈮(NbSe₂)與二硫化鈮(NbS₂)具有相似的層狀晶體結構和性質，NbSe₂是一種兼具良好潤滑性能和超導性能的層狀固體潤滑材料，在高溫固體潤滑等方面具有廣泛的應用前景。

但是，鈮源價格昂貴，且Nb、Se、NbSe₂、NbS₂易與O₂反應，而Nb還能與N₂反應。因此，合成氣氛保護要求嚴格，成本高，這些都大大限制了其應用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術問題是：基于上述問題，本發(fā)明提供一種二硒化鈮或二硫化鈮/碳耐磨納米復合材料的制備工藝。

本發(fā)明解決其技術問題所采用的一個技術方案是：一種二硒化鈮或二硫化鈮/碳耐磨納米復合材料的制備工藝，采用固相法制備納米復合材料，包括以下步驟：

(1)按質量比Nb：Se或S：石墨＝1～3：4～6：1～2稱取鈮粉、硒粉或硫粉、石墨粉，加至分散介質中，磁力攪拌混合2h；

(2)靜置，去上清液，60～80℃干燥7～10h，得到干燥后的混合物；

(3)將步驟(2)中干燥后的混合物以10℃/min升溫，溫度到達700～800℃后保溫2～3h，取出，自然冷卻至室溫，得到NbSe₂/石墨復合材料或者NbS₂/石墨復合材料。

進一步地，步驟(1)中分散介質為無水乙醇，無水乙醇與混合物總質量的比為0.3～2ml/g。

進一步地，步驟(3)中NbSe₂/石墨復合材料或者NbS₂/石墨復合材料的粒徑為20～300nm。

本發(fā)明的有益效果是：采用固相法制備納米復合材料，減少了以往液相法制備工藝的污染，實現(xiàn)了綠色、環(huán)保的工藝；既降低了NbSe₂/NbS₂的制備難度，又有效降低了納米材料的制備成本，從而拓寬了其在機械行業(yè)內(nèi)的應用前景；制備的二硒化鈮或二硫化鈮/碳耐磨納米復合材料具有優(yōu)異的減磨性能。

附圖說明

下面結合附圖對本發(fā)明進一步說明。

圖1是NbSe₂/石墨復合材料的掃描電鏡圖；

圖2是NbS₂/石墨復合材料的掃描電鏡圖。

具體實施方式

現(xiàn)在結合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，以下實施例旨在說明本發(fā)明而不是對本發(fā)明的進一步限定。

實施例1

以無水乙醇為分散介質，以質量比Nb：Se：石墨＝2：5：1稱取鈮粉、硒粉和石墨粉，在燒杯中通過磁力攪拌混合2小時。

靜止放置，去除上清液，75℃的鼓風干燥箱中干燥8小時，除去無水乙醇，將干燥的混合物裝入不銹鋼反應器中密封。

在管式爐中，以10℃/min的速度升溫，待溫度達到750℃后保溫2小時，取出，自然冷卻至室溫，獲得NbSe₂/石墨復合材料。

NbSe₂/石墨復合材料用掃描電鏡觀察如圖1所示，NbSe₂/石墨復合材料的粒徑為20～300nm，具有很多短小的棒狀形貌。

將所制備的NbSe₂/石墨復合材料按一定濃度(0.5～8wt％)添加到基礎油石蠟中，使用CETR?UMT-2摩擦試驗機考察其減摩抗磨效果：

(1)通過測定摩擦因數(shù)的變化考察其減摩效果，結果表明：復合材料的加入有效地降低了摩擦因數(shù)；當基礎油石蠟中復合材料的含量為1wt％時，摩擦因數(shù)降幅最為明顯(從未添加狀態(tài)的0.21降至0.09)，當基礎油石蠟中復合材料較高(大于5wt％)時，摩擦因數(shù)出現(xiàn)小幅上升(最高為0.13)。

(2)通過比較磨痕形貌的寬度考察其耐磨效果，結果表明：復合材料的加入有效地提高了耐磨性能；當基礎油石蠟中復合材料的含量為1wt％時，磨痕寬度明顯變窄(從未添加狀態(tài)的0.64mm降至0.17mm)，當基礎油石蠟中復合材料較高(大于5wt％)時，磨痕寬度有所增加(最高為0.41mm)。

石墨的加入，引起了二硒化鈮性能的優(yōu)化，兩者的協(xié)同作用使制備的復合材料表現(xiàn)出更加優(yōu)異的摩擦學性能。

實施例2