[發明專利]一種基于氯化膽堿/尿素低共融溶劑的苯—丙醇共沸物連續萃取精餾工藝

無效

• 申請號: 201510259766.6
• 申請日: 2015-05-21
• 公開（公告）號: CN104876788A
• 公開（公告）日: 2015-09-02
• 發明（設計）人: 姜占坤;劉順江;孫國新;馮佳亮
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C07C15/04
• 分類號: C07C15/04;C07C7/08;C07C31/10;C07C29/84
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技術領域

本發明涉及一種基于氯化膽堿/尿素低共融溶劑的苯—丙醇共沸物連續萃取精餾工藝，其特征在于氯化膽堿/尿素低共融溶劑在該分離工藝中的應用。

背景技術

苯(C₆H₆)是一種石油化工基本原料，苯的產量和生產的技術水平是一個國家石油化工發展水平的標志之一。苯經取代反應、加成反應、氧化反應等生成的一系列化合物可以作為制取塑料、橡膠、纖維、染料、去污劑、殺蟲劑等的原料。大約10%的苯用于制造苯系中間體的基本原料。丙醇的化學結構式為：CH₃CH₂CH₂OH，工業上應用廣泛。在生產過程中產生的苯－丙醇混合物，由于苯和丙醇形成共沸物(苯的摩爾分數為80.1%)而難以分離，如不回收，不僅會污染環境，而且增加生產成本，因此開發苯－丙醇共沸混合物的分離方法有重要的意義。有關萃取精餾方面的文章和專利很多，尚未見公開發表的苯－丙醇共沸體系萃取連續精餾分離方面的資料。

在工業生產中，有眾多的分離方法，但最常用的還是通過精餾使產品達到理想的純度和要求，因為精餾不僅設備簡單、易操作，而且相比于膜分離等新型分離方法，在成本投入上也具有很大的優勢。常用的精餾方式包括：萃取精餾、共沸精餾、加鹽精餾和變壓精餾。萃取精餾由于其自身能耗低、污染小、溶劑可循環使用、節約成本等優點，從而成為分離相對揮發度小于1的物系理想的方法。本發明采用連續萃取精餾的方法，對苯—丙醇共沸體系進行分離。目前還沒有相關的專利或文獻對兩者進行分離的報道。

低共融溶劑是一種新型的離子液體，由銨鹽（R₁R₂R₃R₄N⁺X^-）與配位劑組成，其中配位劑可為尿素、羧酸、乙二醇等物質。低共融溶劑具有與傳統離子液體相似的物理化學性質，且具有合成簡單和環境友好等特性，并已廣泛應用在電化學、催化、有機合成、溶解、萃取以及材料化學領域。相比于傳統的離子液體，低共融溶劑具有更加良好的特性：幾乎無蒸汽壓、低熔點、不可燃、良好的熱穩定性、電化學穩定性、良好的電導性質，而且使用成本較傳統離子液體更低，具有極大的應用前景。本發明中采用的低共融溶劑為氯化膽堿/尿素，目前尚未有其應用在苯—丙醇共沸體系的專利或文獻報道。

發明內容

本發明通過采用連續萃取精餾的方法對苯—丙醇的共沸物進行分離，萃取劑選用乙二醇與氯化膽堿/尿素低共融溶劑，與傳統分離方法相比，在能耗、產品純度、環境壓力和運行成本方面都具有優勢。

連續萃取精餾工藝所需設備基本由萃取精餾塔和溶劑回收塔組成。萃取精餾塔主要用作苯與丙醇—萃取劑體系分離，其分離效果不僅需要合理的工藝流程和塔結構，而且對萃取劑的用量、進料位置、采出控制等諸多因素都有要求。針對苯—丙醇的共沸體系，本發明采用乙二醇與氯化膽堿/尿素做萃取劑，通過優化完成的操作，最終達到對兩者的分離。

本發明通過以下的技術方案得以實現。

一種基于氯化膽堿/尿素低共融溶劑的苯—丙醇共沸物連續萃取精餾工藝，其特征在于萃取劑采用乙二醇與氯化膽堿/尿素組成的混合液，并且萃取劑從萃取精餾塔的塔頂進入，苯—丙醇的共沸物從塔體的中下部進入。

根據進入塔內物質的分析，該工藝在萃取塔的塔頂得到苯，在溶劑回收塔的塔頂得到丙醇，塔底得到混合萃取劑，萃取劑回流，重新進入萃取塔，進行補充。

由于萃取劑乙二醇與氯化膽堿/尿素組成的混合萃取劑的沸點較高，可以采用減壓精餾來降低能耗。

連續萃取精餾操作過程如下：萃取精餾塔操作條件為常壓，回流比控制為1~7：1，塔頂的溫度控制在79.5-81℃，塔釜溫度控制在187~189℃。在此條件下塔頂可以得到純度高于99?%的苯。萃取精餾塔的塔釜液為含有萃取劑、丙醇和極少量的苯的混合物。將萃取精餾塔的塔釜液引入溶劑回收塔，使萃取劑與丙醇分離。溶劑回收塔的操作條件為常壓，回流比控制在4~8：1。塔頂溫度控制在96~98℃，塔底控制在195~197℃。塔頂采出丙醇，塔釜的萃取劑返回萃取精餾塔，作為溶劑的補充。

本發明的方法適用于處理苯和丙醇組成的共沸混合物或者接近恒沸組成的混合物。