[發(fā)明專利]一種基于成分分析的花椒粉質(zhì)量檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510258433.1
• 申請日: 2015-05-20
• 公開（公告）號: CN104931605B
• 公開（公告）日: 2017-03-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 梁儷恩;王延平;李永南
• 申請（專利權(quán)）人: 增城華棟調(diào)味品有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于調(diào)味品質(zhì)量檢測技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種基于成分分析的花椒粉質(zhì)量檢測方法，具體是指采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測花椒粉中的芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙位石竹烯和甲位石竹烯含量的質(zhì)量檢測方法。

背景技術(shù)

近年來，在我國食品安全領(lǐng)域中，各類摻假和假冒食品事件頻發(fā)。人們物質(zhì)生活水平日益提高，可是，餐桌上佳肴的色香味卻大打折扣，花椒不麻，辣椒不辣，香油不香。作為食品生產(chǎn)原料調(diào)味粉摻假屢見不鮮，造假的一般做法是在食品中摻入價格較低的其他物質(zhì)，其中大部分是危害人體健康的非食用物質(zhì)，而消費者通常很難辨識這些食品。

花椒是蕓香科花椒屬植物，花椒或青花椒的成熟干燥果皮，在我國大部分地區(qū)均有生產(chǎn)。具有溫中止痛、殺蟲止癢的功效，除此以外還可以作為重要的調(diào)味品，香料，具有營養(yǎng)功能。花椒粉是以花椒為原料經(jīng)磨碎、篩選、包裝制成的單一花椒粉產(chǎn)品。以花椒為原料生產(chǎn)的花椒粉是一種優(yōu)質(zhì)的調(diào)味品原料，也是調(diào)味品生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)用量很多的調(diào)味品原料之一，但是目前對花椒粉的檢測標(biāo)準(zhǔn)，一般只是針對花椒粉的理化及微生物作指標(biāo)，簡單的靠肉眼觀察和味覺識別不能準(zhǔn)確判斷其原料性質(zhì)，從而使在花椒粉加工品種摻假既容易進行，又有利可圖。

氣相色譜質(zhì)譜(GC-MS)方法是一種快速、簡便、準(zhǔn)確、高效的分析檢測技術(shù)，已廣泛用于植物中多種天然成分的分析，包括植物中的揮發(fā)油中的成分鑒定和含量檢測。揮發(fā)油又稱精油，是一類植物源次生代謝物質(zhì)，是植物體內(nèi)分子量較小、可隨水蒸氣蒸出、具有一定氣味的揮發(fā)性油狀液體物質(zhì)。

花椒的香氣成分來自于其組織中所含的揮發(fā)油，花椒中揮發(fā)油的含量一般在0.7%~0.9%，不同品種的花椒揮發(fā)油化學(xué)組成和含量差異較大，即使是同一品種，由于氣候、產(chǎn)地等的影響，揮發(fā)油的含量及組成比例也不同。花椒的揮發(fā)油中只含有揮發(fā)性的香味成分，其麻辣成分不具有揮發(fā)性。陳孝泉在《植物化學(xué)分類學(xué)》中提到：揮發(fā)油中主要組分為烯烴類和b-水芹烯、檸檬烯、b-蒎烯、a-蒎烯、b-羅勒烯等，這些物質(zhì)廣泛用于香料、食品工業(yè)和藥物合成的重要中間體；還有烴類的含氧化合物，包括醇類如芳樟醇、萜品醇等，同類如胡椒酮、薄荷酮等，還有醛類、酯類及環(huán)氧化合物類等，這些物質(zhì)在促進人體荷爾蒙釋放，提高甲狀腺素的滲透等方面起著重要作用。閻建輝通過GC-MS分析花椒的揮發(fā)油化學(xué)成分，發(fā)現(xiàn)在已鑒定的組分中，烴類化合物18種，占被測總量的24.68%，其中石竹烯類（a-石竹烯1.56%，b-石竹烯6.88%），組分中含量最多的是萜品醇類化合物，其中b-里哪醇（芳樟醇）含量0.96%。吳素蕊通過同時蒸餾萃取法提取花椒中的精油，并將提取的精油進行GC-MS分析，研究了花椒的香氣組成及特點，發(fā)現(xiàn)在花椒香氣中各物質(zhì)的貢獻由大到小排列為芳樟醇、檜烯、b-月桂烯、a-蒎烯、檸檬烯、a-苧酮、a-苧烯、4-松油醇、b-蒎烯、香葉醇、a-異松油烯、a-松油醇、橙花叔醇、乙酸芳樟醇、胡椒醇、b-苧酮。

揮發(fā)油的提取方法主要包括傳統(tǒng)水蒸汽蒸餾法、溶劑萃取法、超臨界CO2萃取法、同時蒸餾萃取法等，其中水蒸氣蒸餾法是最傳統(tǒng)的揮發(fā)油提取方法，具有操簡便、成本低、易于實現(xiàn)等特點，比較適合實驗室樣品的操作。

針對目前尚缺乏一套完整有效的花椒粉質(zhì)量檢測技術(shù)，因此，有必要研發(fā)一種簡單迅速、結(jié)果穩(wěn)定可靠的花椒粉質(zhì)量檢測方法以填補現(xiàn)有技術(shù)的空白。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種采用氣相色譜質(zhì)譜法對花椒粉中的芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙位石竹烯和甲位石竹烯含量進行檢測，其可更快速、簡便、靈活、準(zhǔn)確地檢測花椒粉的品質(zhì)，可用于花椒粉企業(yè)質(zhì)量驗收標(biāo)準(zhǔn)。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案以實現(xiàn)上述目的的，一種基于成分分析的花椒粉質(zhì)量檢測方法，包括以下步驟：

（1）花椒提取液的制備：精密稱取花椒粉樣品10g，置于燒瓶中，加入50mL?95%乙醇，加熱回流3h，冷卻至室溫后，將溶液濾入棕色容量瓶中，用乙醇沖洗抽濾瓶和過濾器3次，洗液一并濾入容量瓶中，并加乙醇至刻度，搖勻備用；

（2）內(nèi)標(biāo)溶液的制備：稱取丙酸苯乙酯，配制丙酸苯乙酯的乙醇溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液，備用；

（3）標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制：稱取芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙位石竹烯和甲位石竹烯，用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并定容到容量瓶中，作為標(biāo)準(zhǔn)儲備液，將標(biāo)準(zhǔn)儲備液通過逐級稀釋配制含芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙位石竹烯和甲位石竹烯的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；

（4）樣品的處理：精密稱取1.5g步驟（1）制備的花椒提取液，加入步驟（2）制備的內(nèi)標(biāo)溶液5.0mL，充分振蕩后靜置，過濾，作為待測樣；

（5）樣品的測定：