[發明專利]一種應用氣相色譜檢測葉面肥料中多效唑含量的方法

有效

• 申請號: 201510257544.0
• 申請日: 2015-05-19
• 公開（公告）號: CN104897808A
• 公開（公告）日: 2015-09-09
• 發明（設計）人: 許士明;張娟;朱海榮;杜伯會;劉爽;鄒惠玲;李林林;鄭金鳳;于曉菲;周莉莉;齊云
• 申請（專利權）人: 山東省產品質量檢驗研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

（一）???技術領域

本發明涉及一種多效唑的檢測方法，特別涉及一種應用氣相色譜檢測葉面肥料中多效唑含量的方法。

（二）???背景技術

多效唑(Multi-effect?Triazole,?MET)是一種高效低毒的植物生長延緩劑和廣譜性殺蟲劑，屬于含氮雜環化合物中的三唑類化合物，代號PP333，具有明顯的矮化效果。其在農作物、果樹、花卉、蔬菜上的作用及應用已作了廣泛的研究。作用的機理是抑制GA、麥甾醇的生物合成，抑制菌體的生長。主要功能是抑制植物生長，提高葉綠素含量，提高作物抗倒伏能力和抗逆性，殺菌和抑菌，提高作物產量。

雖然多效唑有顯著的生理效應，且對哺乳類、鳥類、魚類及土壤生物等具有低毒作用，但是多效唑的殘留時間較長，其在土壤中的移動性較大，而在土壤中降解相當緩慢，半衰期長達9.33~9.75d，與某些高殘留的有機氯農藥相近，因此，若連續使用，則土壤累積愈來愈多，長期使用或使用不當會對食品、水造成污染，從而危害人體健康和生態環境。當前，市場上以葉面肥料為主的新型肥料中違禁添加或過量添加植物生長調節劑的情況時有發生，因此，對肥料中多效唑產品質量的監測十分重要。

（三）???發明內容

本發明為了彌補現有技術的不足，發明了一種處理過程快捷，含量檢測較準確的一種應用氣相色譜檢測葉面肥料中多效唑含量的方法。

本發明是通過如下技術方案實現的：

一種應用氣相色譜檢測葉面肥料中多效唑含量的方法，其特征是：稱取多效唑標準品，溶于有機溶劑中，配置一系列已知濃度的多效唑溶液，將該多效唑溶液進行氣相色譜分析，得到系列濃度的多效唑色譜峰面積，以多效唑濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標得其標準曲線及線性回歸方程；將待測樣品處理后進行氣相色譜分析，得到樣品中多效唑峰面積，將峰面積帶入上述線性回歸方程后得到相應的多效唑濃度；其中，氣相色譜分析的儀器條件包括HP-5毛細管色譜柱，30mm×320μm×0.25μm；進樣口溫度：250-300℃，不分流；檢測器溫度：280-310℃；柱溫：采用程序升溫，初始溫度160-200℃，保持1min，以15℃／min升到270-300℃，保持3min；載氣為氮氣：流速為0.8-2.0mL/min；進樣量：1μL。

上述氣相色譜分析更優的條件包括HP-5毛細管色譜柱，30mm×320μm×0.25μm；進樣口溫度：280℃，不分流；檢測器溫度：300℃；柱溫：采用程序升溫，初始溫度180℃，保持1min，以15℃／min升到300℃，保持3min；載氣為氮氣：流速為1.5mL/min；進樣量：1μL。

上述有機溶劑包括環己酮、丙酮、甲醇、二氯甲烷。

更優有機溶劑為丙酮。

上述待測樣品為葉面肥，所述葉面肥包括固體葉面肥，液體葉面肥或粉劑葉面肥。

測定待測樣品時，精確稱取0.5g上述葉面肥，用50mL丙酮溶解，渦旋1min，超聲30min，8000rpm高速離心10min除去不溶物，取上清液1mL過0.22μm有機相濾膜后備用，其中，固體葉面肥研磨成粉末后進行稱取。

在配置一系列已知濃度的多效唑溶液時，多效唑溶液濃度為1～100μg/mL。

所述檢測器為氫火焰離子化檢測器。

其中，多效唑標準品購于德國Dr.ehrenstorfer公司，環己酮、丙酮、甲醇、二氯甲烷均為色譜純。

在本方法所確定的色譜條件下，對多效唑在1～100?μg?/mL一系列質量濃度的標液按濃度從低到高進樣分析測定，其線性范圍、線性回歸方程、相關系數和定量限見表1。

表1?多效唑的線性范圍、線性方程、相關系數和檢測限

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本發明的有益效果為：本發明方法處理過程快捷，含量檢測較準確，可以應對市場上違禁添加或過量添加該物質的質量監測。

（四）???具體實施方式

實施例1

精確稱取0.5g待測液態葉面肥，用50mL丙酮溶解，渦旋1min，超聲30min，8000rpm高速離心10min除去不溶物。取上清液1mL過0.22μm有機相濾膜，待測；