[發(fā)明專利]一種近零膨脹多孔LAS/SiC復(fù)合材料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510256935.0
• 申請(qǐng)日: 2015-05-19
• 公開（公告）號(hào): CN104891999A
• 公開（公告）日: 2015-09-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王波;張輝;張亞明;鄧宇宸;曾德軍;郭海霞;楊建鋒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安交通大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/577
• 分類號(hào): C04B35/577;C04B38/00;C04B35/19;C04B35/64
• 代理公司: 西安智大知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61215
• 代理人: 弋才富

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料的制備方法，特別涉及一種近零膨脹多孔LAS/SiC復(fù)合材料的制備方法，所得的復(fù)合材料可以用作處理化工廠廢物和汽車尾氣的催化劑載體、過(guò)濾材料、熱工材料、熱交換器，吸聲材料和減震材料，保溫材料以及生物材料等產(chǎn)品。

背景技術(shù)

在精密光學(xué)微電子微機(jī)械和其他精密系統(tǒng)中，元件的精確尺寸對(duì)其功能至關(guān)重要，有的元件應(yīng)用環(huán)境面臨較大的溫度變化，導(dǎo)致元件往往會(huì)因?yàn)樽陨淼臒崤蛎浂蛊湫阅馨l(fā)生變化甚至失效負(fù)熱膨脹材料的發(fā)現(xiàn)為解決這類問(wèn)題提供了可能，通過(guò)將具有負(fù)熱膨脹系數(shù)與正熱膨脹系數(shù)的材料進(jìn)行復(fù)合，可以制備各種低熱膨脹系數(shù)乃至零膨脹系數(shù)的復(fù)合材料。

β-鋰霞石在很大溫度范圍內(nèi)具有很強(qiáng)的負(fù)熱膨脹(NTE)特性，負(fù)熱膨脹系數(shù)高達(dá)-6.2×10^-6K^-1。而多孔碳化硅具有輕質(zhì)力學(xué)性能、優(yōu)良耐高溫耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，且具有正膨脹特性，熱膨脹系數(shù)為4.0×10^-6K^-1，是重要的結(jié)構(gòu)與功能材料，通過(guò)調(diào)整β-鋰霞石與SiC顆粒的含量，可以制備熱膨脹系數(shù)可控或近零膨脹的多孔SiC/LAS陶瓷材料，在熱工材料、熱交換器、保溫材料及耐高溫微型精密加工領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用前景。但是，目前更多研究的是SiC纖維增強(qiáng)SiC/LAS復(fù)合材料，對(duì)多孔SiC/LAS復(fù)合陶瓷材料的研究卻鮮有報(bào)道。

多孔陶瓷的應(yīng)用已遍及冶金、化工、能源、環(huán)保、生物等多個(gè)領(lǐng)域，引起了全球材料科學(xué)的高度關(guān)注。根據(jù)使用目的和對(duì)材料性能要求的不同，人們已經(jīng)發(fā)展了多種多孔陶瓷的制造工藝，如添加造孔劑、發(fā)泡、有機(jī)泡沫體浸漬、溶膠凝膠工藝、冷凍-干燥法、模板法等。然而，針對(duì)不同多孔材料的應(yīng)用背景，采用這些制備工藝具有一定的優(yōu)勢(shì)，如孔徑尺寸可以精確設(shè)計(jì)，孔隙率、強(qiáng)度能滿足一定的要求等，但是大部分采用這些工藝制備多孔陶瓷時(shí)，具有工序繁雜、效率低、成本高、有些添加劑的使用會(huì)對(duì)環(huán)境造成危害等缺點(diǎn)。近些年來(lái)，制備多孔陶瓷的新工藝也層出不窮，如機(jī)械攪拌法、離子交換技術(shù)已成功制備出多孔氧化硅陶瓷、PVCI方法制備出了以多孔碳為基體的SiC-C多孔陶瓷等等。因此，與環(huán)境友好、工藝簡(jiǎn)單、高效低成本的多孔陶瓷制備工藝將成為今后研究的而一個(gè)重要方向。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種近零膨脹多孔LAS/SiC復(fù)合材料的制備方法，可使得到的LAS/SiC復(fù)合材料具有適宜的孔隙率、近零膨脹系數(shù)和熱循環(huán)條件下的長(zhǎng)期穩(wěn)定性等特點(diǎn)。

為達(dá)到以上目的，本發(fā)明是采取如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的：

一種近零膨脹多孔LAS/SiC復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包含下列步驟：

(1)自制LAS粉體：按照質(zhì)量比Li₂CO₃:1.62SiO₂:1.38Al₂O₃配料，加入無(wú)水乙醇，加入量與原料質(zhì)量比為1:1，采用氧化鋁球濕法球磨混料至少8h，混合均勻，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋蒸將酒精烘干、取出放入干燥箱中80℃干燥過(guò)篩，將過(guò)篩后的混合粉體松裝入氧化鋁坩堝中，置于空氣爐中于1200℃燒結(jié)，加熱速率為5℃/min，保溫6～24h，隨爐冷卻，將得到的塊體搗碎獲得LAS粉體；

(2)LAS/SiC復(fù)合粉體的獲得：將SiC粉體與步驟(1)獲得的LAS粉體按照質(zhì)量配比：SiC/LAS＝1.8～2.5進(jìn)行混料，加入無(wú)水乙醇,加入量與混合粉質(zhì)量比為1:1，采用氧化鋁球濕法球磨混料至少4h，然后干燥過(guò)篩，獲得LAS/SiC復(fù)合粉體；

(3)成型：將LAS/SiC復(fù)合粉體進(jìn)行模壓成型，采用干壓成型，脫模得到LAS/SiC復(fù)合坯體；

(4)微波燒結(jié)：將LAS/SiC復(fù)合坯體放入微波燒結(jié)專用SiC坩堝中，在真空條件下，于1200～1500℃微波燒結(jié)，保溫0～30min，升溫速率為60～200℃/min，真空度為～10Pa；

(5)加工處理：將微波燒結(jié)得到的LAS/SiC復(fù)合塊體進(jìn)行機(jī)械磨削加工，得到LAS/SiC復(fù)合材料。

上述方法中，步驟(1)所述原料Li₂CO₃、SiO₂、Al₂O₃的尺寸均為微米級(jí)，平均粒徑為3～8μm。

步驟(2)所述SiC粉體粒徑為納米級(jí)或微米級(jí)、LAS粉體的平均粒徑為5～50μm。