[發明專利]一種在鈦合金表面制備納米管的方法

在審

• 申請號: 201510253706.3
• 申請日: 2015-05-19
• 公開（公告）號: CN104928747A
• 公開（公告）日: 2015-09-23
• 發明（設計）人: 黃曉波;鄧偉林;杭瑞強;常成梁;楊曉寧;唐賓
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C25D11/26
• 分類號: C25D11/26
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

技術領域

本發明涉及一種在鈦合金表面制備納米管的方法，具體涉及一種用微弧氧化工藝在鈦金屬表面制備有序TiO₂納米管的方法，屬于金屬材料表面改性技術領域。

背景技術

由于其獨特的陣列結構和優異的納米效應，TiO₂納米管被廣泛地用于光催化劑、太陽能電池、氣敏傳感材料、催化劑載體和超級電容器等研究領域。自2001年美國科學家Grimes首次利用陽極氧化法制備TiO₂納米陣列材料后，陽極氧化法成為目前制備TiO₂納米管的一個主要方法，該方法制備的納米管分布均勻且排列整齊，但是，所制備的納米管與基體的結合力不強，容易脫落。

微弧氧化法是一種在有色金屬表面原位生長陶瓷膜層的表面處理技術，相對于陽極氧化，其形成的陶瓷薄膜更加致密，與基體的結合強度更高，且具有優異的耐磨耐蝕性能、較高的硬度和絕緣電阻，但是，在目前的研究和應用中，微弧氧化所形成的氧化層在微米尺度上具有多孔狀的結構，不具備形成納米結構的條件。

發明內容

本發明旨在提供一種在鈦合金表面制備納米管的方法，首次采用特殊的微弧氧化法，在金屬鈦表面制備出納米管陣列。

本發明提供的一種在鈦合金表面制備納米管的方法，包括以下步驟：

1）工件制備：將純鈦工件通過線切割加工得到所需試樣，然后分別使用不同級別的水砂紙將試樣逐級打磨至表面無明顯劃痕，將拋光過的試樣先后在丙酮、乙醇、去離子水中進行超聲波清洗，然后再用環氧樹脂密封試樣的背面，留出工作面；

2）微弧氧化處理：工件全部浸沒在電解液界面之下，工作電流密度為0.1-0.8A/cm²，占空比為25-35%，反應時間為2-30min，在鈦合金表面制備出納米管。

上述方案中，所述電解液包括Na₃PO₄?和AgNO₃，其中Na₃PO₄?的濃度為0.5-30.0?g/L，AgNO₃的濃度為0.3-20.0?g/L，二者的體積比為1∶1。

上述方案中，在金屬鈦表面工作面的90%以上區域制備出納米管，所述納米管為垂直于基體材料表面的納米級二氧化鈦管狀陣列，所述納米管的管徑及管壁厚度均勻。

進一步地，通過Nano?measure?1.2軟件統計得出：所制備出的納米管，其孔徑為25.58±20nm，管壁厚度為15.35±10nm。

進一步地，上述方法可細化為：包括以下步驟：

1）工件制備

將TA2純鈦工件通過線切割加工得到Φ14mm×3mm的實驗所需試樣，然后分別使用360#，600#，1200#的水砂紙將試樣逐級打磨至表面無明顯劃痕，將拋光過的試樣先后在丙酮，乙醇，去離子水中分別超聲波清洗5min；用環氧樹脂密封試樣，留出面積為1.54cm²的工作面。

2）電解液的制備

電解液成分包括Na₃PO₄（0.5-30.0?g/L）和AgNO₃（0.3-20.0?g/L），二者的體積比為1∶1，開啟冷卻循環系統和攪拌器使電解液成分混合均勻。

3）微弧氧化法在鈦表面制備納米管

A.?通過連接導線將工件掛置好，并使工件全部浸沒在電解液界面之下，確保在反應過程中工件不碰觸到電解槽底部和電解槽壁。

B.?微弧氧化電源參數采用脈沖直流電源，電流密度為0.1-0.8A/cm²，占空比為25-35%，直流脈沖頻率為700-850Hz；設置好電源參數之后，啟動控制柜開始微弧氧化，每隔10s記錄電壓參數，反應時間為4-15min。

4）反應后樣品處理

除去密封試樣所用環氧樹脂，并分別用丙酮、無水乙醇和去離子水清洗工件5min，最后用真空冷凍干燥機烘干工件。

更進一步地，所述步驟3）的反應時間4min。

本發明的有益效果：