[發明專利]吡啶季銨鹽型鹵胺抗菌劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201510252801.1
• 申請日: 2015-05-15
• 公開（公告）號: CN104926787A
• 公開（公告）日: 2015-09-23
• 發明（設計）人: 李令東;陳洪媛;閆超
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C07D401/06
• 分類號: C07D401/06;A01N43/50;A01P1/00;A61P31/04
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅;李馨

1.吡啶季銨鹽型鹵胺抗菌劑，其特征在于具有通式Ⅰ結構：

其中，n選自1–10的整數。

2.如權利要求1所述的吡啶季銨鹽型鹵胺抗菌劑的制備方法，其特征在于：所述系列化合物以5,5–二甲基海因為起始原料，由N-烷基化，季銨化，氯化反應合成。

3.根據權利要求2所述吡啶季銨鹽型鹵胺抗菌劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

a.將5,5-二甲基海因置于混有無水碳酸鉀的丙酮溶液中，回流30min，然后向混合液中加入二溴烷烴，繼續回流4h，除去無機鹽類后濃縮可得溴烷基海因化合物，柱色譜分離可進一步提高純度。

b.將步驟a制備的溴烷基海因化合物溶解于乙腈中，加入過量的吡啶，加熱回流過夜，真空條件下濃縮得到溴化吡啶季銨鹽型鹵胺前體。將其溶解于最少量的去離子水中，緩慢通過氯型陰離子交換樹脂，得到氯化吡啶季銨鹽型鹵胺前體。

c.取步驟b制備的氯化吡啶季銨鹽型鹵胺前體，溶于去離子水和叔丁醇組成的混合溶劑中，加入次氯酸叔丁酯，室溫下避光攪拌24h，濃縮后可得吡啶季銨鹽型鹵胺化合物。

4.根據權利要求3所述的吡啶季銨鹽型鹵胺抗菌劑的制備方法，其特征在于：步驟a中，5,5二甲基海因與無水碳酸鉀的質量比為1:2-1:5。

5.根據權利要求3所述的吡啶季銨鹽型鹵胺抗菌劑的制備方法，其特征在于：步驟a中，5,5二甲基海因與二溴烷烴的質量比為1:2-1:4。

6.根據權利要求3所述的吡啶季銨鹽型鹵胺抗菌劑的制備方法，其特征在于：步驟b中，溴烷基海因與吡啶的摩爾比為1:2-1:4。

7.根據權利要求3所述的吡啶季銨鹽型鹵胺抗菌劑的制備方法，其特征在于：步驟c中，氯化吡啶季銨鹽型鹵胺前體與次氯酸叔丁酯的質量比為1:3-1:5。

8.根據權利要求3所述的吡啶季銨鹽型鹵胺抗菌劑的制備方法，其特征在于：步驟a中，所述二溴烷烴選自1,3–二溴丙烷或1,6–二溴己烷或1,8–二溴癸烷或1,12–二溴十二烷中的一種。