[發明專利]一種改性復相塞隆陶瓷、其制備方法及用途

有效

• 申請號: 201510251940.2
• 申請日: 2015-05-18
• 公開（公告）號: CN104909764B
• 公開（公告）日: 2017-08-04
• 發明（設計）人: 陳海*;董麗華
• 申請（專利權）人: 上海海大技術轉移有限公司
• 主分類號: C04B35/584
• 分類號: C04B35/584;C04B35/622
• 代理公司: 上海信好專利代理事務所(普通合伙)31249
• 代理人: 張靜潔,賈慧琴

技術領域

本發明屬于高溫結構陶瓷領域，涉及新的α-β復相賽?。⊿ialon）陶瓷及其制備方法；具體來說，涉及一種改性復相塞隆陶瓷、其制備方法及用途。

背景技術

塞隆（Sialon）陶瓷是20世紀70年代后迅速發展起來的一類高溫結構材料，以其優越的力學性能、熱學性能和化學穩定性，被認為是最有希望的高溫結構陶瓷之一。目前，合成Sialon多采用純度較高的原料，成本較高，阻礙了該材料作為普通耐火材料或結構材料實現大規模工業應用。利用鋁灰制備Sialon材料，不僅可以充分利用鋁工業廢料，還可以較低成本獲得較高性能的Sialon材料，具有重要的社會意義和經濟效益。

塞隆陶瓷的β相為長柱狀晶型，具有較高的強度和韌性，α相為等軸狀晶型，具有較高的硬度和抗震性。α相和β相顯微結構的差異及性能上具有互補性，因此，人們希望通過改性塞隆陶瓷，控制α相和β相的比例，以獲得具有更優性能的復相塞隆陶瓷。

經對現有技術的文獻檢索發現，李家鏡等在《稀有金屬材料與工程》（2009年，增刊2，第44－47頁）發表了“采用鋁灰和粉煤灰合成Sialon 粉”，具體方法為：以鋁灰、粉煤灰和碳黑為主要原料，采用碳熱鋁熱復合還原氮化工藝制備了Sialon 粉體。該方法的不足之處在于：僅僅合成了Sialon 粉體，未能直接燒結陶瓷，且合成的粉體中，相組成復雜，難以燒結成性能良好的陶瓷。經文獻檢索還發現，黃軍同等在《稀有金屬材料與工程》（2009年，增刊2，第1255－1258頁）發表了“利用鋁灰和粉煤灰鋁熱還原氮化制備鎂鋁尖晶石-剛玉-Sialon 復相材料”，具體方法為：以鋁灰和粉煤灰為原料，以鋁灰中的金屬鋁為還原劑在1550℃，3h 下進行原位鋁熱還原氮化制備鎂鋁尖晶石-剛玉-Sialon 復合材料。經文獻檢索還發現，該方法的不足之處在于：所得陶瓷材料的高溫力學性能僅為183MPa，極大限制了工業應用。經文獻檢索進一步發現，黃莉萍等在《無機材料學報》（1986年，第二期，第123－128頁）發表了“β′-α′-Sialon二相陶瓷”，具體方法為：以三氧化二釔（Y₂O₃）和三氧化二鋁（Al₂O₃）等為添加劑，經高溫無壓燒結，制得了β′-α′-Sialon二相陶瓷，1200℃彎曲強度為450MPa，該方法的不足之處在于：Y₂O₃是一種昂貴的稀土氧化物，原料成本較高，高溫力學性能未達到500MPa。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于，克服現有技術中存在的問題，提供一種低成本的原料，采用工業固體廢棄物鋁灰和稀土氧化物中較便宜的三氧化二鑭（La₂O₃）為原料，采用四步法制備高性能α-β復相Sialon陶瓷，滿足有色金屬冶金有加熱體保護管的應用。

為達到上述目的，本發明提供了一種改性復相塞隆陶瓷，該陶瓷的原料包含：氮化硅粉80～90%，鋁灰5～17%，三氧化二鑭3～5%，其中，氮化硅粉中α相氮化硅質量百分比含量大于94%。

上述的改性復相塞隆陶瓷，其中，所述的三氧化二鑭純度為其質量百分比大于99%。

上述的改性復相塞隆陶瓷，其中，各原料組分的粒徑分別為：氮化硅0.4～0.6μm，鋁灰小于100μm，三氧化二鑭1~3μm。

上述的改性復相塞隆陶瓷，其中，該陶瓷中α-Sialon含量為13.6～30.2％，其余為β-Sialon。

上述的改性復相塞隆陶瓷，其中，該陶瓷在1200℃高溫彎曲強度達到500MPa。

上述的改性復相塞隆陶瓷，其中，所述鋁灰中各種成份的質量百分比含量為Al₂O₃：35～40%，SiO₂ ：15～18%，Al：18～20%，CaO：3～5%，MgO：6～9%，AlN：5～10%。

本發明還提供了一種上述的改性復相塞隆陶瓷的制備方法，該方法包含如下步驟：

步驟1，配料、球磨混合：以質量百分比計取原料氮化硅粉 80～90%，鋁灰5～17%，三氧化二鑭3～5%，球磨混合均勻；

步驟2，制坯：等靜壓成型，200MPa壓力，然后車削加工成所需形狀；

步驟3，鋁熱還原反應：溫度為1400～1500℃，在氮氣氛下，鋁熱還原反應時間為1～3小時；

步驟4，氮化反應：溫度為1250～1350℃，在氮氣氛下，保溫3～5小時；