[發明專利]一種分級蒲公英花狀ZnO-Al2O3復合物及其制備方法

在審

• 申請號: 201510248725.7
• 申請日: 2015-05-15
• 公開（公告）號: CN104907036A
• 公開（公告）日: 2015-09-16
• 發明（設計）人: 李秋榮;薄荔方;王繹涵;肖海燕;高樂樂;胡曉輝
• 申請（專利權）人: 燕山大學
• 主分類號: B01J20/08
• 分類號: B01J20/08;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 石家莊一誠知識產權事務所 13116
• 代理人: 崔鳳英

技術領域?本發明涉及一種金屬氧化復合物及其制備方法。

背景技術?氧化鋅是一種多功能性的新型無機材料。由于氧化鋅尺寸的細微化，使得其比表面積急劇增加，因而產生一系列特殊的物理效應。同時，氧化鋅在解決能源、環境等問題上顯現出誘人的潛在應用前景，當前氧化鋅及其復合物的研究已經成為國內外研究的熱點。目前，針對氧化鋅的研究主要集中于不同形貌氧化鋅材料的制備、氧化鋅及其復合材料的制備以及氧化鋅基復合材料的性能研究和應用。對于復合材料的功能性的研究，尤其是關于氧化鋅及其氧化鋅的復合物對于吸附性的研究鮮少報道。

隨著環境污染的加劇，人們越來越重視環境的修復問題。針對染料廢液一般是通過染料吸附物質如活性炭、生物材料等進行吸附處理，但吸附效果不顯著，而且成本高昂。因此，尋求具有高效吸附作用、廉價的氧化鋅及其氧化鋅的復合物用于保護環境安全方面的研究具有巨大的潛在應用價值。

發明內容?本發明的目的在于提供一種具有高效吸附作用、廉價的分級蒲公英花狀ZnO-Al₂O₃復合物及其制備方法。本發明主要是將硝酸鋁、硫酸鋁鉀與尿素配比制取Al₂O₃，再把Al₂O₃與硝酸鋅、尿素按比例反應后得到ZnO-Al₂O₃復合物。制得的ZnO-Al₂O₃復合物具有較高的結晶度和片層空心球形貌，類似于蒲公英花形狀，為新功能材料的研發提供技術支持。

本發明的分級蒲公英花狀ZnO-Al₂O₃復合物制備方法如下：

1.原材料：

硝酸鋁、硫酸鋁鉀、尿素、去離子水、無水乙醇及硝酸鋅(其中硝酸鋁、硫酸鋁鉀、尿素、無水乙醇及硝酸鋅的純度均為99％以上)。2.制備方法：

(1)Al₂O₃的合成

在35℃下將硝酸鋁、硫酸鋁鉀與尿素按各物質摩爾比，即硝酸鋁：硫酸鋁鉀：尿素＝2:1:3～2:1:5，溶解于去離子水中攪拌，超聲分散15min，再轉入內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應釜中，將密封好的反應釜放入烘箱中，于180℃下放置6h后取出待冷卻至室溫，將生成的白色固體用去離子水與無水乙醇交替洗滌3次以上去除雜質，最后將洗滌后的反應物在80℃下烘干12h，得到AlOOH固體，將AlOOH固體在600℃下焙燒3h得到Al₂O₃；

(2)合成ZnO-Al₂O₃復合物

將步驟(1)獲得的Al₂O₃與硝酸鋅和尿素分別按各物質摩爾比，即Al₂O₃：硝酸鋅：尿素＝1:1:9～1:3:9混合，其中Al₂O₃作為反應基體，在35℃下加入去離子水攪拌30min形成均勻的白色懸濁液，然后轉入內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應釜中，將密封好的反應釜放入烘箱中，于100～140℃下放置12～24h，冷卻至室溫后將生成的白色固體用去離子水與無水乙醇交替洗滌3次以上去除雜質，在80℃下烘干12h，最后在500℃下焙燒4h，得到ZnO-Al₂O₃復合物。

本發明與現有技術相比具有如下優點：

(1)通過原位生長方法所合成的分級蒲公英花狀ZnO-Al₂O₃復合物，具有較高的結晶度和片層空心球形貌，極大的豐富了金屬復合物形貌控制的研究。

(2)該合成方法具有操作簡單便捷、成本低廉的特點。

(3)對制備的ZnO-Al₂O₃復合物進行甲基藍染料廢水的吸附性能研究，該研究結果表明其吸附量高達228.3mg/g，ZnO和Al₂O₃單獨進行吸附試驗其吸附量分別為59.12mg/g和107.3mg/g，這進一步說明該復合物對吸附甲基藍染料具有良好的效用。因此，本發明擴大了ZnO-Al₂O₃復合物的應用范圍，擴展了金屬氧化復合物功能性的研究。

附圖說明

圖1為本發明實施例1中分級蒲公英花狀ZnO-Al₂O₃復合物的粉末X射線衍射圖