[發明專利]一種氮化硼納米管的制備方法

無效

• 申請號: 201510247967.4
• 申請日: 2015-05-15
• 公開（公告）號: CN104891454A
• 公開（公告）日: 2015-09-09
• 發明（設計）人: 蔡奕荃;蔡奕茗
• 申請（專利權）人: 蔡奕荃
• 主分類號: C01B21/064
• 分類號: C01B21/064;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于無機合成技術領域，涉及一種氮化硼納米管的制備方法。

背景技術

氮化硼納米管作為一維納米材料近年來備受關注。它具有穩定的絕緣性，高熱穩定性、化學穩定性，以及特殊的力學和電學性能，電子結構計算表明，其能帶寬度為5.5eV，氮化硼納米管可以在納米電子器件、納米結構陶瓷材料、儲氫材料以及防止氧化的包覆層材料等方面具有良好的應用前景。

目前已有大量的合成方法被用于氮化硼納米結構的合成，例如，金屬催化法，碳熱還原法，熱解法，球磨-退火法，共熱解法和氨氣直接氮化法等，上面所提到的方法需要相對較高的反應溫度才能進行。其它方法如弧光放電法，電子束輻射法，激光蒸發法，化學氣相沉積法(CVD)，激光剝蝕法，化學氣相沉積(CVD)則依賴大型儀器設備。

因此，在更低溫度下、更溫和條件下制備氮化硼納米管，對于提升氮化硼及其相關復合材料以及擴大應用都有特別重要的意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種氮化硼納米管的制備方法，實現氮化硼納米管的低溫制備。

本發明是這樣實現的：以氟硼酸氨、氨基鈉和還原鐵粉為原料，經過密封固相反應，制備出氮化硼納米管，具體技術方案如下：

步驟1.?在氬氣氛中將0.028?mol氟硼酸氨、0.020?mol氨基鈉和0.042?mol還原鐵粉加入到50毫升特制不銹鋼反應釜，并密封；

步驟2.?將特制不銹鋼反應釜放入電阻坩鍋爐中，通過控溫儀以10℃/min?的升溫速率在400-600?oC下恒溫12-24?小時；

步驟3.?將步驟3的特制不銹鋼反應釜取出，自然冷卻至室溫，打開反應釜，取出反應釜內產物；

步驟4.?將步驟3的產物用乙醇浸洗30分鐘，經過離心分離、用酸浸洗30分鐘，用蒸餾水洗3-5次，再用乙醇洗2-3次；

步驟5.?將步驟4的產物離心分離并在真空干燥器內于60?C下干燥6小時，獲得灰白色粉末產品，即氮化硼納米管。

上述的氮化硼納米管的制備方法中，所述惰性氣體優選為氬氣。

上述的氮化硼納米管的制備方法中，所述乙醇優選為95%-100%乙醇。

上述的氮化硼納米管的制備方法中，所述酸優選為鹽酸、硫酸、硝酸和/或其任意體積比例的混合液。其中，所述酸最優為1mol/L鹽酸。

上述的氮化硼納米管的制備方法中，所述的真空干燥溫度為60±1?C，干燥時間為6±0.5小時。

有益效果，由于采用了上述方案，

(1)?本發明以氟硼酸氨、氨基鈉和還原鐵粉為原料，在氬氣氛中采用固相合成法制備氮化硼納米管，解決了氮化硼納米管制備過程中污染問題；

(2)?本發明克服了文獻方法中氮化硼納米管制備過程依賴大型設備的缺陷；

達到了本發明的目的。

優點：該制備氮化硼納米管的方法，所需設備簡單，反應溫度較低，反應時間變短、環境友好、操作簡單易控，所得產物形貌較好，原料廉價，反應條件溫和，操作簡便，易于實現工業化生產，在相關領域的應用提供了進一步的便利條件，具有重大的實用價值。

具體實施方式

通過以下實施例進一步詳細說明本發明，但應注意本發明的范圍并不受這些實施例的限制。

實施例1：一種氮化硼納米管的制備方法

稱取0.028?mol氟硼酸氨、0.020?mol氨基鈉和0.042?mol還原鐵粉，在氬氣體氣氛中將上述物質加入到50毫升特制不銹鋼反應釜并充分混合，然后將高壓釜密封后放在電爐中，通過控溫儀以10℃/min?的升溫速率在400?oC下恒溫24?小時，然后讓其自然冷卻至室溫。開釜，所得產物經95%乙醇浸洗，1mol/L鹽酸浸洗，水洗至pH中性，離心分離并置于真空干燥箱中于60?C下干燥6小時，最后得到灰白色粉末產品，即氮化硼納米管。

采用H-800型透射電子顯微鏡（TEM）觀察產物的形貌。

采用Rigaku公司DmaxrA型X-射線衍射儀（Cu?Kα線，波長λ?=?1.5418?，掃描步速為0.08^o/秒）對產物作物相分析。

采用VECTOR-22(Bruker)型傅里葉變換紅外光譜儀（通過KBr壓片法，光譜掃描范圍為400-4000?cm^-1）對產物結構分析。

實施例2：一種氮化硼納米管的制備方法