[發(fā)明專利]一種包覆PS的Gd2O3粒子制備方法及其復(fù)合材料有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201510247922.7 | 申請(qǐng)日： | 2015-05-15 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN104926964B | 公開（公告）日： | 2018-01-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 趙景嬋;張圣辰;劉飛;王改玲;武玲敏;潘欣悅 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 西北大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C08F112/08 | 分類號(hào)： | C08F112/08;C08F2/44;C08K9/06;C08K3/22 |
| 代理公司： | 西安億諾專利代理有限公司61220 | 代理人： | 熊雁 |
| 地址： | 710127 陜西省西安*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 gd sub ps 粒子 制備 方法 及其 復(fù)合材料 | ||
1.一種包覆PS的Gd2O3粒子制備方法，其特征在于：
①制備Gd(OH)3的醇溶液；
②將硅烷偶聯(lián)劑KH-570的醇溶液加入到Gd(OH)3的醇溶液中，得到KH-570-Gd(OH)3；
③制備十二烷基硫酸鈉和吐溫-80的混合乳液，將混合乳液分為兩份，向其中分別加入KH-570-Gd(OH)3和苯乙烯；
④將加有苯乙烯的混合乳液與加有KH-570-Gd(OH)3的混合乳液混合，加入引發(fā)劑進(jìn)行乳液聚合反應(yīng)，破乳，得到包覆PS的Gd2O3粒子，
其中，步驟①包括使用體積比為1：1的鹽酸溶液溶解氧化釓后，蒸干溶液得到釓的鹽酸鹽，將NaOH溶液逐滴加入到釓的鹽酸鹽溶液中，反應(yīng)溫度50～70℃，機(jī)械攪拌，過濾洗滌、45℃真空干燥得Gd(OH)3，將Gd(OH)3在干燥的醇中超聲分散，得到Gd(OH)3的醇溶液；
步驟②的具體操作是：將KH-570硅烷偶聯(lián)劑的醇液逐滴加入到超聲分散的Gd(OH)3醇液中，N2氣氛保護(hù)下，50～80℃反應(yīng)8～15h，過濾洗滌，35℃真空干燥得到KH-570-Gd(OH)3。
2.如權(quán)利要求1所述的包覆PS的Gd2O3粒子制備方法，其特征在于：硅烷偶聯(lián)劑KH-570與Gd(OH)3的摩爾比為1:1.1。
3.如權(quán)利要求1或2所述的包覆PS的Gd2O3粒子制備方法，其特征在于：硅烷偶聯(lián)劑KH-570的醇溶液的質(zhì)量濃度為0.05%。
4.如權(quán)利要求1或2所述的包覆PS的Gd2O3粒子制備方法，其特征在于：十二烷基硫酸鈉和吐溫-80的質(zhì)量比為6:1。
5.如權(quán)利要求4所述的包覆PS的Gd2O3粒子制備方法，其特征在于：步驟③中將混合乳液均分為兩份，其中混合乳液未分為兩份前的總質(zhì)量與苯乙烯的質(zhì)量比為1:0.2～0.4，KH-570-Gd(OH)3與苯乙烯的質(zhì)量比為2:3。
6.如權(quán)利要求5所述的包覆PS的Gd2O3粒子制備方法，其特征在于：步驟③中十二烷基硫酸鈉和吐溫-80的混合乳液是按如下方法制成：將十二烷基硫酸鈉和吐溫-80加入到去離子水，去離子水占總質(zhì)量的60～80%， 40℃下攪拌加熱得到混合乳液。
7.如權(quán)利要求6所述的包覆PS的Gd2O3粒子制備方法，其特征在于：步驟④中將加有苯乙烯的混合乳液與加有KH-570-Gd(OH)3的混合乳液先分別進(jìn)行超聲分散，然后將苯乙烯的超聲分散混合乳液逐滴加到KH-570-Gd(OH)3的超聲分散混合乳液中并攪拌，在40～50℃下進(jìn)行預(yù)乳化反應(yīng)，然后升溫到60～80℃，加入引發(fā)劑過硫酸銨，引發(fā)劑過硫酸銨的質(zhì)量為苯乙烯質(zhì)量的0.1%～0.5%，N2保護(hù)下進(jìn)行乳液聚合反應(yīng)得到包覆PS的Gd2O3的乳液，反應(yīng)結(jié)束后，用任意濃度的AlCl3溶液破乳，洗滌并真空干燥，得到包覆PS的Gd2O3粒子。
8.一種包覆PS的Gd2O3復(fù)合材料，其特征在于：其含有如權(quán)利要求1或2或5所述的方法制得的包覆PS的Gd2O3粒子。
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