[發明專利]一種用于合成聚甲氧基二甲醚的脫水工藝方法及裝置

有效

• 申請號: 201510247064.6
• 申請日: 2015-05-14
• 公開（公告）號: CN104817437A
• 公開（公告）日: 2015-08-05
• 發明（設計）人: 林立偉;黃隆君;吳婷;馬凌
• 申請（專利權）人: 江蘇凱茂石化科技有限公司
• 主分類號: C07C41/56
• 分類號: C07C41/56;C07C41/58;C07C43/30
• 代理公司: 江蘇永衡昭輝律師事務所 32250
• 代理人: 王斌

1.一種用于合成聚甲氧基二甲醚的脫水工藝方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）以含水量在0.1%以內的甲醛氣體和99%以上甲縮醛為原料，將甲醛氣體溶解在甲縮醛中形成甲醛的甲縮醛溶液；

（2）將步驟（1）得到的甲縮醛溶液送入多段式反應器，在酸性催化條件下發生反應，從塔底得到聚甲氧基二甲醚粗產品，同時甲縮醛發生水解副反應，降低反應體系中的水含量，并從多段式反應器的塔頂采出甲縮醛和甲醇的共沸物；

（3）將步驟（2）得到聚甲氧基二甲醚粗產品送入脫輕塔中進行脫輕分離，從塔頂采出甲縮醛，從塔中部采出中二聚體DMM2和水的共沸體，從塔底得到聚甲氧基二甲醚產品。

2.根據權利要求1所述用于合成聚甲氧基二甲醚的脫水工藝方法，其特征在于：步驟（2）塔頂采出的甲縮醛和甲醇的共沸物經過冷凝，部分回流至多段式反應體系中，剩余部分直接采出。

3.根據權利要求1所述用于合成聚甲氧基二甲醚的脫水工藝方法，其特征在于：步驟（3）塔中部采出的DMM2和水的共沸體，與甲縮醛配制進一步發生水解反應進行脫水。

4.根據權利要求1所述用于合成聚甲氧基二甲醚的脫水工藝方法，其特征在于：步驟（2）多段式反應器中，常壓操作條件下，塔頂溫度為42±3℃，催化劑床層溫度45-80℃，塔頂得到94%與6%甲縮醛的共沸物。

5.根據權利要求1所述用于合成聚甲氧基二甲醚的脫水工藝方法，其特征在于：步驟（3）脫輕塔中，壓力5-60Kpa真空條件下，塔頂的溫度為40-80℃，塔底溫度為80-140℃。

6.根據權利要求2所述用于合成聚甲氧基二甲醚的脫水工藝方法，其特征在于：所述剩余部分的甲縮醛和甲醇的共沸物通過變壓精餾裝置精制成99～99.5%的甲縮醛。

7.一種權利要求1～6任一所述用于合成聚甲氧基二甲醚的脫水工藝裝置，其特征在于：包括原料緩沖罐、多段式反應器、反應液緩沖罐和脫輕塔，所述原料緩沖罐的出口與多段式反應器入口連接，所述多段式反應器的塔頂設有氣相出口，塔底設有反應液出口；所述反應液出口與反應液緩沖罐連通后與脫輕塔連接；所述脫輕塔的塔頂設有甲縮醛出口，塔中設有DMM2出口、塔底設有產品出口。

8.根據權利要求7所述工藝裝置，其特征在于：所述塔底還連接有精餾單元。

9.根據權利要求7所述工藝裝置，其特征在于：所述反應塔塔體從上至下包括至少兩層反應段，且每層反應段設有塔板并構成彎折流道，塔板之間填裝有催化劑，相鄰兩層的反應段之間還設有氣體上升管，反應塔塔頂還設有氣相出口；每層反應段均設有帶閥門的進口和出口。