[發明專利]一種聚甲氧基二甲醚合成中甲醛吸收工藝裝置及方法

有效

• 申請號: 201510247058.0
• 申請日: 2015-05-14
• 公開（公告）號: CN104817440A
• 公開（公告）日: 2015-08-05
• 發明（設計）人: 林立偉;孫文文;吳婷;馬凌
• 申請（專利權）人: 江蘇凱茂石化科技有限公司
• 主分類號: C07C43/30
• 分類號: C07C43/30;C07C41/56;C07C41/58
• 代理公司: 江蘇永衡昭輝律師事務所 32250
• 代理人: 王斌

技術領域

本發明屬于化工生產工藝及設備技術領域，主要涉及聚甲氧基二甲醚生產工藝方法。

背景技術

甲醛是甲醇的一個最重要的下游產品，而甲醇又是煤炭的一個重要下游產品。因此甲醛成為能源化工領域一項重要的發展分支。甲醛是多種化工產品的原料，目前市場上多以37％甲醛水溶液的形式存在。大量水的存在不但對某些化工產品質量造成影響，而且還會影響相關的反應，造成大量不必要的副產物或者導致轉化率低的問題。同時脫水又帶來能耗高的問題，因此水的大量存在限制了甲醛的使用面。

以往多聚甲醛和三聚甲醛合成成本高，工藝復雜的缺陷。多聚甲醛與三聚甲醛均為固體，生產運輸都有一定的粉塵污染，對環境和人員有一定的傷害性。即使在甲醛與甲縮醛合成聚甲氧基二甲醚的工藝中，反應為液相反應。所以甲醛氣體要溶解于提供封端的甲縮醛/甲醇/二甲醚中才可發生反應。而使用甲縮醛做封端化合物，由于甲縮醛的沸點相對比較低，甲醛在甲縮醛內溶解度有限。如果超過甲醛在甲縮醛內的溶解度，甲醛在氣相中大量存在，將導致甲醛發生聚合。

通常的辦法是采用高壓提高甲縮醛沸點的辦法。加壓導致設備成本的增加，壓力增高又對應著溫度的升高，溫度高甲醛易發生歧化反應生成甲酸。

發明內容

發明目的：針對上述存在的問題和缺陷，本發明提供了一種聚甲氧基二甲醚合成中甲醛吸收工藝裝置及方法，徹底克服了甲醛在甲縮醛溶解度低，容易造成不被吸收的甲醛聚合或歧化反應的問題。

技術方案：為實現上述發明目的，本發明采用以下技術方案：一種聚甲氧基二甲醚合成中甲醛吸收工藝裝置，包括吸收塔、反應器、閃蒸塔和脫輕塔，所述吸收塔塔頂設有PODE2進料口，塔底設有甲醛氣體進料管和吸收液出口，所述甲醛氣體進料管插入液面以下；所述吸收塔塔底的吸收液出口通過管道依次與反應器、閃蒸塔和脫輕塔連接；所述吸收液出口還設有甲縮醛配料管；所述脫輕塔的塔頂還設有抽真空設備。

所述脫輕塔塔底設有產品出口，并連接有精細分離裝置。

所述脫輕塔塔頂設有采出口，并通過冷凝管道連接有回流罐，并將部分從采出口的采出液循環泵回脫輕塔。

本發明還提供了一種基于是述工藝裝置的聚甲氧基二甲醚合成工藝方法，包括以下步驟：

(1)以PODE2和甲醛氣體為反應原料，將甲醛氣體以鼓泡方式通入PDDE2液體中，而PODE2從塔頂泵噴淋而下，從而對甲醛氣體進行吸收得到甲醛含量為10～50％的PODE2吸收液；

(2)將吸收液送入反應器中使PODE2與甲醛在液相中反應合成聚甲氧基二甲醚，并得到含有大量甲縮醛的反應液；

(3)將反應液送入閃蒸塔中，經閃蒸脫除從塔頂得到甲縮醛，并循環利用；

(4)經過甲縮醛分離的反應液再送入脫輕塔內，在真空狀態，90～120℃，甲醛不汽化的條件下，從塔頂分離出含甲醛為5～10％的PODE2溶液，從塔底得到聚甲氧基二甲醚與甲醛的混合液。

步驟(4)得到聚甲氧基二甲醚與甲醛的混合液再送入精細分離裝置得到聚甲氧基二甲醚。

步驟(1)中吸收塔內的操作條件為50～90℃，常壓。

步驟(2)中反應器的操作壓力為0.1～0.5MPa,反應溫度為50～120℃

有益效果：與現有技術相比，本發明利用沸點較高的聚甲氧基二甲醚中間組分二聚體PODE2溶解甲醛，獲得甲醛的PODE2溶液，使得后續反應的操作壓力和溫度都處于較低水平，從而避免了甲醛自聚和歧化反應，進而避免堵塞管道和降低了聚甲氧基二甲醚產品的酸含量，最終提高了產品的收率。

附圖說明

圖1為本發明所述甲醛的吸收和催化反應工藝裝置的結構示意圖；

圖2為本發明所述反應液的閃蒸和脫輕步驟工藝裝置的結構圖。

其中，吸收塔1、反應器2、閃蒸塔3、脫輕塔4。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例，進一步闡明本發明，應理解這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍，在閱讀了本發明之后，本領域技術人員對本發明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權利要求所限定的范圍。

本工藝選用沸點較高的聚甲氧基二甲醚的中間組分二聚體PODE2。PODE2沸點105℃，溶解甲醛量遠高于甲縮醛溶解的量。能徹底解決甲醛氣相不被吸收后聚合的問題。甲醛與甲縮醛合成得到聚甲氧基二甲醚的化學反應過程如下：

本發明涉及的用于聚甲氧基二甲醚合成中甲醛吸收工藝具有以下特點：