[發(fā)明專利]一種在大孔載體上ZIF-78膜的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510246417.0 | 申請日: | 2015-05-14 |
| 公開(公告)號: | CN104857863B | 公開(公告)日: | 2018-06-08 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 王金渠;呂金印;殷慧敏;楊建華;魯金明;殷德宏;張艷 | 申請(專利權(quán))人: | 大連理工大學(xué) |
| 主分類號: | B01D71/02 | 分類號: | B01D71/02;B01D67/00;B01D53/22 |
| 代理公司: | 大連理工大學(xué)專利中心 21200 | 代理人: | 梅洪玉 |
| 地址: | 124221 遼*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 大孔載體 制備 異相成核 合成 致密 化工分離技術(shù) 分離性能 氣體滲透 無機載體 選擇分離 有效引導(dǎo) 晶種層 載體管 生長 成膜 大孔 種晶 擴散 | ||
1.一種在大孔載體上合成ZIF-78膜的方法,其特征在于,步驟如下:
按照摩爾比4:5:5:452:452對Zn(NO3)2·6H2O、2-nIm、5-nbIm、DMF和甲醇配制溶液,在超聲條件下2-nIm和5-nbIm和Zn(NO3)2·6H2O分別溶解在等體積的DMF和甲醇的混合溶劑得到2-nIm溶液和5-nbIm溶液、Zn(NO3)2·6H2O溶液,將2-nIm溶液和5-nbIm溶液加入摩爾分?jǐn)?shù)為0.026的Zn(NO3)2·6H2O溶液中,混合均勻得到成膜合成液;
熱浸漬法在大孔載體管上制備ZIF-78膜的步驟如下:
用聚四氟乙烯塞子將α-Al2O3載體管兩端密封,在150℃的烘箱中預(yù)熱2h,將晶種液超聲3h;晶種液為將大小為2um的ZIF-78粉體,添加聚乙二醇,配置成的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的DMF溶液;然后,將預(yù)熱的α-Al2O3載體管迅速加入晶種液中20s,提拉法進行涂晶,緩慢取出,去除聚四氟乙烯塞子,將α-Al2O3載體管中的DMF溶劑放掉;把α-Al2O3載體管取出,室溫干燥,再移入50℃條件下干燥,脫除剩余的DMF溶劑,然后置于175℃條件下固化;再擦掉與α-Al2O3載體管結(jié)合不牢固的晶種層;將負載ZIF-78晶種的α-Al2O3載體管兩端用聚四氟乙烯塞密封,并垂直置于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,緩慢倒入成膜合成液,于80-100℃條件下晶化6-24h,即得完成在大孔載體上合成ZIF-78膜;然后分別用DMF和甲醇反復(fù)沖洗,然后在50‐100℃真空烘箱中干燥24h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的α-Al2O3載體管為2-3um。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,在α-Al2O3載體管上涂晶的方法為熱浸漬-提拉法,其浸漬用α-Al2O3載體管的溫度為50-200℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,涂晶過程按照實際情況進行多次,第一次選取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的大晶種溶液即濃晶種溶液填補α-Al2O3載體管上的大孔缺陷,用脫脂棉擦除與α-Al2O3載體管結(jié)合力不強的晶種;然后第二次選取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的小晶種溶液即稀晶種溶液在α-Al2O3載體管上再次涂晶,獲得晶種層。
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