[發(fā)明專利]一種LED封裝膠用增粘劑及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510245610.2
• 申請日: 2015-05-14
• 公開（公告）號: CN104877139A
• 公開（公告）日: 2015-09-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙大成;吳艷;馬子淇;汪雄偉
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳新宙邦科技股份有限公司
• 主分類號: C08G77/20
• 分類號: C08G77/20;C08G77/18;C08G77/06;C09J183/06;C09J183/07;H01L33/56
• 代理公司: 深圳鼎合誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44281
• 代理人: 彭家恩;彭愿潔

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及LED封裝膠技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種LED封裝膠用增粘劑及其制備方法。

背景技術(shù)

有機硅LED(發(fā)光二極管)封裝材料由于具有高折射率、高透光率、耐冷熱沖擊的特點，能夠很好地解決傳統(tǒng)環(huán)氧樹脂封裝材料存在的諸多技術(shù)問題，近年隨著高效節(jié)能、綠色環(huán)保的LED照明技術(shù)的發(fā)展而獲得快速的發(fā)展，其應(yīng)用越來越廣泛。加成型液體硅橡膠將含乙烯基的硅氧烷與含氫硅氧烷通過硅氫加成反應(yīng)進行固化成型，得到有機硅LED封裝材料，具有硫化過程中無副產(chǎn)物、收縮率低以及能深層次固化等優(yōu)點，在電子元器件、功率電路模塊、大型集成電路板、LED等領(lǐng)域得到快速發(fā)展。然而，加成型硅橡膠由于分子本身呈非極性，在作為封裝材料使用時，粘接性很差。考慮到實際應(yīng)用過程中粘接基材的多樣性及對粘接性要求的不斷提高，相應(yīng)的增粘劑及具有粘接性的加成型液體硅膠新品種的開發(fā)一直是這個領(lǐng)域的研究熱點。

目前，提高硅橡膠粘接性的方法主要有三種：一是采用底涂劑對基材表面進行處理，該法增加了生產(chǎn)工序和生產(chǎn)時間，降低了生產(chǎn)效率，同時底涂劑多使用易燃溶劑，造成了運輸危險以及環(huán)境污染；二是通過改變基膠分子結(jié)構(gòu)增強粘接性，但此法由于實際生產(chǎn)過程比較復雜，成本相對較高，目前尚未工業(yè)化；三是通過添加增粘劑來提高粘接性，這種方法操作方便易行，但常常存在增粘劑與基膠相容性差，催化劑易中毒等問題。所以與基膠體系相容性好，用量少，能顯著提高增粘性能的增粘劑成為研究熱點。

合適的增粘劑要求與加成型硅膠的主要成分相容性好，且不影響硅膠固化工藝和固化后的各項物理機械性能、電性能和光學性能。目前，增粘劑的制備方法主要以合成為主，在增粘劑的結(jié)構(gòu)中引入各種具有粘接性的基團和元素如環(huán)氧基、丙烯酰氧基、酯基、異氰酸酯基、烷氧基、硅氫基、雜氮硅三環(huán)衍生物、乙烯基、B、N、S、P元素等，將具有這些基團的硅烷或硅氧烷縮合成低聚物作為增粘劑。中國發(fā)明專利申請CN?103739848?A公布了一種硼酸酯改性有機硅增粘劑的制備方法，該制備方法先合成硅氧烷低聚物，然后將硅氧烷低聚物與硼酸衍生物進行反應(yīng)得到增粘劑。該制備方法復雜，在目前追求低成本的趨勢下，不具備一定的經(jīng)濟效益。中國發(fā)明專利申請CN?102775611?A公布了一種增粘劑的制備方法，該方法采用有機錫催化羥基硅油與KH-560和KH-570得到增粘劑。但該增粘劑用于LED有機硅封裝膠時，有機錫可能使得Pt催化劑中毒。作為LED有機硅封裝膠的增粘劑，不僅需要硅膠與基材有較好的粘接性，不易使得Pt催化劑中毒，同時還需要制備方法簡單易行，具備經(jīng)濟價值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種LED封裝膠用增粘劑及其制備方法，該增粘劑與有機硅LED封裝材料具有良好的相容性，添加到有機硅LED封裝材料中可顯著提高固化后有機硅LED封裝材料與多種基材的粘接性能，該增粘劑的制備過程不產(chǎn)生氯化氫等不易回收處理的副產(chǎn)物，操作簡單，原料易得，成本低。

根據(jù)本發(fā)明的第一方面，本發(fā)明提供一種LED封裝膠用增粘劑，該增粘劑是二苯基硅二醇、帶環(huán)氧基的硅氧烷、帶丙烯酰氧基的硅氧烷在堿催化作用下，進行非水解縮合反應(yīng)，然后在真空條件下進一步縮合反應(yīng)，得到的淡黃色或無色的增粘劑。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，上述帶環(huán)氧基的硅氧烷選自γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、β-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三甲氧基硅烷和β-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三乙氧基硅烷中的至少一種。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，上述帶丙烯酰氧基的硅氧烷選自γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷中的至少一種。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，上述堿選自KOH、NaOH、LiOH和Ba(OH)₂·2H₂O中的至少一種，更優(yōu)選Ba(OH)₂·2H₂O。

根據(jù)本發(fā)明的第二方面，本發(fā)明提供一種制備LED封裝膠用增粘劑的方法，該方法包括如下步驟：

將二苯基硅二醇、帶環(huán)氧基的硅氧烷、帶丙烯酰氧基的硅氧烷加入到反應(yīng)器中，加入堿作催化劑，在加熱條件下進行非水解縮合反應(yīng)，然后在真空條件下進一步縮合反應(yīng)，真空度的控制以料液不起泡沫為宜；停止真空，降溫，出料，離心除去催化劑堿，得到淡黃色或無色的增粘劑。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，上述方法包括如下步驟：