[發明專利]一種雙功能刷狀固?固相變儲能材料的制備方法

有效

• 申請號: 201510244042.4
• 申請日: 2015-05-13
• 公開（公告）號: CN104788684B
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發明（設計）人: 劉少杰;褚曉萌;王華麗;李配欣;趙風清
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: C08G81/02
• 分類號: C08G81/02;C08G18/83;C08G18/76;C08G18/48;C08F212/08;C08F220/28;C08F212/36;C09K5/02
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1.一種雙功能刷狀固-固相變儲能材料的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

（1）羥基化交聯納米級聚苯乙烯微球(PS-OH)的制備：在本步驟中各物料按一定比例加入，首先，在氮氣保護下將反應釜加熱至60℃時，向反應釜中加入苯乙烯、去離子水、氫氧化鈉、碳酸氫鈉，攪拌混合；待反應釜內物料溫度達到70℃時，加入交聯劑二乙烯基苯；75℃時加入引發劑過硫酸鉀；85℃時加入苯乙烯磺酸鈉，并在此溫度下反應4～5小時；最后加入甲基丙烯酸羥乙酯繼續反應3～5小時后取出反應液，經離心、干燥研磨得到PS-OH；

（2）將4，4′-二苯基甲烷二異氰酸酯溶于溶劑中，得到4，4′-二苯基甲烷二異氰酸酯溶液；將聚乙二醇單甲醚溶于溶劑中，得到聚乙二醇單甲醚溶液；

（3）在氮氣保護下，將所述步驟（2）中的聚乙二醇單甲醚溶液加入到反應釜中，邊攪拌邊加熱至70℃時加入所述步驟（2）中的4，4′-二苯基甲烷二異氰酸酯溶液，并恒溫反應4～10小時，得到MPEG-NCO溶液；

（4）將由所述步驟（1）中得到的PS-OH分散于溶劑中，并加入到所述步驟（3）中得到的MPEG-NCO溶液中，在氮氣保護下于70～85℃條件下反應8～20小時，得到具有刷狀結構的納米微球共聚物溶液；

（5）將所述步驟（4）中得到的納米微球共聚物溶液過濾洗滌、真空干燥，然后自然冷卻至室溫，經研磨后得到固-固相變儲能材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中各物料的比例為苯乙烯、去離子水、氫氧化鈉、碳酸氫鈉的質量比為（27～100）:400:0.04:0.04，二乙烯基苯為苯乙烯質量的1%～6%，過硫酸鉀為苯乙烯質量的1.8%，苯乙烯磺酸鈉為苯乙烯質量的1%～2%，甲基丙烯酸羥乙酯為苯乙烯質量的5%～13%。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述聚乙二醇單甲醚的相對分子質量為550～5000。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的聚乙二醇單甲醚與溶劑的質量比為1:（5.7～9），4，4′-二苯基甲烷二異氰酸酯和溶劑的質量比為1:（5.7～9）。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中的4，4′-二苯基甲烷二異氰酸酯和聚乙二醇單甲醚的摩爾比為1:（1～1.8）。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中的PS-OH與溶劑的質量比為1:（5.7～9）。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中的MPEG-NCO與PS-OH二者所含的羥基摩爾比為1:（1～2）。

8.根據權利要求1至7中任意一項權利要求所述的制備方法，其特征在于：所述溶劑為N，N′-二甲基甲酰胺、丙酮、甲苯中的任意一種。