[發明專利]一種草銨膦及其類似物的制備方法在審
| 申請號： | 201510242795.1 | 申請日： | 2015-05-13 |
| 公開（公告）號： | CN104892670A | 公開（公告）日： | 2015-09-09 |
| 發明（設計）人： | 楊紅兵;先斌;陳銳;張志宏 | 申請（專利權）人： | 安徽國星生物化學有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/30 | 分類號： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112 | 代理人： | 余成俊 |
| 地址： | 243100 安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 種草 及其 類似物 制備 方法 | ||
1.一種草銨膦及其類似物的合成方法，其特征在于，是以甲基二氯化膦、2-羥基丁烯-3-腈為起始原料通過酯化得到甲基亞膦酸酯(Ⅰ)和2-乙酰氧基-3-丁烯腈(Ⅱ)，然后經過邁克爾自由基加成得到中間體(3-乙酰氧-3-氰-丙基)-甲基膦酸酯(Ⅲ)，再經氨化、水解得到草銨膦及其類似物(Ⅳ)，具體步驟如下：
1)以甲基二氯化膦為起始原料合成甲基亞膦酸單酯，路線如下：
2)以2-羥基丁烯-3-腈為起始原料合成2-乙酰氧基-3-丁烯腈，路線如下：
3)以中間體(Ⅰ)和中間體(Ⅱ)合成中間體(Ⅲ)(3-乙酰氧-3-氰-丙基)-甲基膦酸酯，路線如下：
4)以中間體(Ⅲ)經氨化、水解合成草銨膦及其類似物，路線如下：
2.根據權利要求1所述的草銨膦及其類似物的合成方法，其特征在于：步驟1)所述的R-OH為C4以上的正醇或異醇。
3.權利要求1所述的草銨膦及其類似物的合成方法，其特征在于：步驟1)所述的酯化反應中甲基二氯化膦與R-OH的摩爾比控制在0.1：1～1：1，酯化反應的溫度為190℃～230℃。
4.權利要求1所述的草銨膦及其類似物的合成方法，其特征在于：步驟2)所述的合成反應在PH值為9～12的堿性條件下進行。
5.權利要求1所述的草銨膦及其類似物的合成方法，其特征在于：步驟2)所述的合成反應溫度為80℃～130℃。
6.權利要求1所述的草銨膦及其類似物的合成方法，其特征在于：步驟2)所述的反應中2-羥基丁烯-3-腈與乙酸酐的摩爾比控制在0.1：1～1：1。
7.權利要求1所述的草銨膦及其類似物的合成方法，其特征在于：步驟3)所述的反應自由基引發劑為過氧化苯甲酰或過氧異辛酸叔丁酯。
8.權利要求1所述的草銨膦及其類似物的合成方法，其特征在于：步驟3)所述反應溫度為60℃～80℃。
9.權利要求1所述的草銨膦及其類似物的合成方法，其特征在于：步驟3)所述中間體(Ⅰ)和中間體(Ⅱ)反應的摩爾比控制在0.1：1～1：1。
10.權利要求1所述的草銨膦及其類似物的合成方法，其特征在于：步驟4)所述的水解反應溫度為90℃～120℃。
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