[發明專利]一種葡萄糖氯化鈉注射液中葡萄糖和氯化鈉含量的測定方法

有效

• 申請號: 201510242727.5
• 申請日: 2015-05-12
• 公開（公告）號: CN104931602B
• 公開（公告）日: 2017-02-01
• 發明（設計）人: 陳學松;陳啟釗;黃蘅;蔡姬靈;張云平
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區梧州食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 廣州市越秀區海心聯合專利代理事務所(普通合伙)44295
• 代理人: 黃為,蔡國

技術領域

本發明涉及檢測領域，特別是一種葡萄糖氯化鈉注射液中葡萄糖和氯化鈉含量的測定方法。

背景技術

中國藥典2010版記載了葡萄糖注射液中葡萄糖測定的方法，其3.6.1節記錄采用旋光度法測定注射液中的葡萄糖的含量，該方法對環境溫度控制要求高，測定時受環境因素影響較大，其3.6.2節記錄采用硝酸銀滴定法測定注射液中的氯化鈉的含量，該方法對操作人員專業技能要求高，不同測試人員測試結果存在一定的偏差?，F有國標中并未記載同時測量葡萄糖氯化鈉注射液中葡萄糖和氯化鈉含量的測定方法，即使采用傳統的HPLC的測量方法，其線性率在整個測量范圍內并不服從嚴格的線性分布標準。

發明內容

本發明的目的在于提供一種測定準確、操作簡單的葡萄糖氯化鈉注射液中葡萄糖和氯化鈉含量的測定方法。

本發明的技術方案為：一種葡萄糖氯化鈉注射液中葡萄糖和氯化鈉含量的測定方法，包括以下步驟：

步驟1：樣品預處理，取葡萄糖氯化鈉注射液50mg用40ml水稀釋后用乙腈定容至100ml；

步驟2：采用高效液相色譜法進行分析；

高效液相色譜法進行分析的參數設置如下：

流動相：乙腈-水；流速：1ml/min；柱溫：40℃；

色譜柱：Thermo?Acclaim混合基質色譜柱，4.6μm×250mm，5μm；

所述的流動相中乙腈和水的體積比為50:50～80:20；所述的流動相采用梯度洗脫的方法加入，其中具體的參數如下：

洗脫總時間25分鐘；

第0分鐘，流動相中乙腈和水的體積比為50:50；

第6分鐘，流動相中乙腈和水的體積比為60:40；

第6.1分鐘，流動相中乙腈和水的體積比為65:35；

第12分鐘，流動相中乙腈和水的體積比為70:30；

從第12分鐘至第25分鐘的時間段內，流動相中乙腈和水的體積比80:20；

所述的高效液相色譜儀的型號為：hermo?U3000高效液相色譜儀，所述的hermo?U3000高效液相色譜儀附帶Corona?Ultra電噴霧檢測器；所述的Corona?Ultra電噴霧檢測器用于向高效液相色譜儀的Thermo?Acclaim混合基質色譜柱出來的流動相的溶質轉移電荷，并通過Corona?Ultra電噴霧檢測器的收集器檢測溶質所帶電荷來確定溶質的濃度。

在上述的葡萄糖氯化鈉注射液中葡萄糖和氯化鈉含量的測定方法中，所述的Corona?Ultra電噴霧檢測器與Thermo?Acclaim混合基質色譜柱的出口連接。

本發明的有益效果如下：

采用上述方案可以同時測量葡萄糖氯化鈉注射液中的濃度，避免了國標測試的人員操作和環境因素影響，同時HPLC結合電噴霧檢測器(CAD)，可以保證在整個濃度范圍內符合線性分布的規律，避免了極低濃度下的傳統HPLC測試方法帶來的不準確性。

具體實施方式

下面結合具體實施方式，對本發明的技術方案作進一步的詳細說明，但不構成對本發明的任何限制。

實施例1

一種葡萄糖氯化鈉注射液中葡萄糖和氯化鈉含量的測定方法，包括以下步驟：

步驟1：樣品預處理，取葡萄糖氯化鈉注射液50mg用40ml水稀釋后用乙腈定容至100ml；

步驟2：采用高效液相色譜法進行分析；

高效液相色譜法進行分析的參數設置如下：

流動相：乙腈-水；流速：1ml/min；柱溫：40℃；

色譜柱：Thermo?Acclaim混合基質色譜柱，4.6μm×250mm，5μm；

所述的流動相中乙腈和水的體積比為50:50～80:20；所述的流動相采用梯度洗脫的方法加入，其中具體的參數如下：

洗脫總時間25分鐘；

第0分鐘，流動相中乙腈和水的體積比為50:50；

第6分鐘，流動相中乙腈和水的體積比為60:40；

第6.1分鐘，流動相中乙腈和水的體積比為65:35；

第12分鐘，流動相中乙腈和水的體積比為70:30；

從第12分鐘至第25分鐘的時間段內，流動相中乙腈和水的體積比80:20；