[發明專利]一種基于微波預處理制備高分散性氧化石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201510242320.2
• 申請日: 2015-05-12
• 公開（公告）號: CN104909348B
• 公開（公告）日: 2017-05-03
• 發明（設計）人: 唐艷軍;劉東東
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司33100
• 代理人: 王佳健

1.一種基于微波預處理制備高分散性氧化石墨烯的方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟（1）：將一定質量的石墨置于微波爐中，微波處理一定時間；

步驟（2）：首先，將一定質量的微波處理石墨和一定質量的過硫酸鈉加入盛有20mL濃硫酸的三口燒瓶中；然后，水浴加熱到一定溫度，并在此溫度下攪拌一定的時間；對所得混合物進行抽濾，并用去離子水多次洗滌至中性，將所得產物放在60℃烘箱里干燥24h，即得到預氧化石墨；

步驟（3）：以預氧化石墨為原料，采用改進的Hummers法制備氧化石墨烯；

步驟（1）所述的石墨加入量為5g，此石墨為天然鱗片石墨，尺寸為500目；

步驟（1）所述的微波處理為低火加熱，微波爐型號為Haier/MF-2270MG，微波功率為120W，加熱時間0-30s；

步驟（2）所述的微波處理石墨的加入量為2g，過硫酸鈉的加入量為2g，過硫酸鈉為分析純，濃硫酸質量分數為98%；

步驟（2）所述的加熱溫度為80℃，攪拌時間為6h，攪拌速度420rpm；

步驟（3）所述的采用改進的Hummers法制備氧化石墨烯的具體步驟為：

用移液管轉移40mL質量分數為98%的濃硫酸至250mL的三口燒瓶，其次將2g步驟（2）得到的預氧化石墨緩慢加入到濃硫酸中，然后再緩慢加入1g硝酸鈉，室溫下均勻攪拌30min，然后再緩慢加入6g高錳酸鉀，繼續攪拌2h，用恒壓漏斗向反應體系中緩慢滴加20mL去離子水，將反應體系的溫度調至35℃，在35℃下攪拌2h，然后再用恒壓漏斗向反應體系中緩慢滴加100mL去離子水，加完水后將反應體系溫度升至95℃，在95℃繼續攪拌15min，然后向反應體系中加入20mL質量分數為30%的雙氧水繼續攪拌10min后停止反應；

待混合液體自然冷卻后，將其倒入500mL去離子水中進行稀釋，然后在9000rpm下離心并用去離子水和1 M HCl 交替反復洗滌，然后將沉積物超聲分散30min，最后將其轉移至表面皿中并將其放置在60℃烘箱里干燥24h，即得到單層結構的氧化石墨烯。