[發(fā)明專利]一種氧化鋁負載錦綸短纖維復合固體酸催化劑及其制作方法

在審

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• 申請日: 2015-05-13
• 公開（公告）號: CN104888861A
• 公開（公告）日: 2015-09-09
• 發(fā)明（設計）人: 俞奮玉;周章凱
• 申請（專利權）人: 安徽金邦醫(yī)藥化工有限公司
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術領域

本發(fā)明涉及固體酸催化劑技術領域，具體涉及一種氧化鋁負載錦綸短纖維復合固體酸催化劑及其制作方法。

背景技術

乙醚具有廣泛用途，化工方面主要用作油類、染料、生物堿、脂肪、樹脂、硝化纖維、碳氫化合物、亞麻油、松香脂、香料、非硫化橡膠等的優(yōu)良溶劑；醫(yī)藥工業(yè)用作藥物生產的萃取劑和醫(yī)療上的麻醉劑；毛紡、棉紡工業(yè)用作油污潔凈劑；還可用于火藥工業(yè)制造無煙火藥，其制備方法工業(yè)上可在酸催化下，由乙醇失水制得。

目前在實際的化學生產工藝中生產乙醚大多數(shù)仍采用液體酸比如濃硫酸作為催化劑，雖然具有價廉、反應溫度低、轉化率高、反應活性高等優(yōu)點，但存在對設備腐蝕嚴重、殘液及廢水對環(huán)境污染嚴重、操作條件苛刻、產品后處理比較困難、副產物多、選擇性差以及在工藝上難以實現(xiàn)連續(xù)生產等缺點，不能滿足當前環(huán)保和經濟發(fā)展的需要；現(xiàn)有技術中雖已有小部分企業(yè)采用固體酸催化劑氧化鋁或分子篩等，但存在易于溶脫、穩(wěn)定性較差、壽命較短、易失活、酸強度分布寬、孔徑小、易積碳、催化劑的表面性質復雜等缺陷。若制備出無毒無害的復合固體酸催化劑，則上述諸多問題就可以得到解決，并且以固體酸代替液體酸作催化劑也是實現(xiàn)環(huán)境友好催化新工藝的一條重要途徑。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的就是提供一種氧化鋁負載錦綸短纖維復合固體酸催化劑及其制作方法，以克服現(xiàn)有技術的不足。

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的：

一種氧化鋁負載錦綸短纖維復合固體酸催化劑，其特征在于，由下列重量份的原料制成：β-氧化鋁40-50、海泡石7-9、二氧化硅35-45、氧化鋯8-10、錦綸短纖維12-16、硫酸鋁2-3、氨丙基三乙氧基硅烷15-18、甲基丙烯酸縮水甘油酯4-6、適量水。

所述的一種氧化鋁負載錦綸短纖維復合固體酸催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將硫酸鋁加水攪拌至完全溶解，加入海泡石浸泡10-12小時，研磨成漿，加入二氧化硅在高速攪拌下浸漬吸附2-4小時，置于不銹鋼反應釜中，?密封后于110℃水熱處理6h，抽濾、洗滌，于80℃下烘干，研磨備用；

（2）將錦綸短纖維放入甲基丙烯酸縮水甘油酯中浸漬3-6小時取出烘干粉碎至200-300目，加入β-氧化鋁、氨丙基三乙氧基硅烷超聲波分散3-5小時烘干；

（3）將步驟（1）、（2）物料混勻，至完全浸漬后加入其他剩余成分攪拌30-50分鐘，靜置1-5小時，160-180℃下烘干研磨出料。

本發(fā)明有以下有益效果：本發(fā)明首先采用硫酸鋁的水溶液對海泡石表面酸化處理后均勻負載到二氧化硅上，形成穩(wěn)定的?Mg-O-Si和Al-O-Si的共價結構，負載過程并未破壞SiO₂的結構且生成的復合物比表面積較大；再通過氨丙基三乙氧基硅烷將錦綸短纖維顆粒粘接在氧化鋁表面，提高了吸附性，可抑制催化劑活性組分的溶脫，提高穩(wěn)定性；最后將改性后的二氧化硅和氧化鋁復合制得的固體酸催化劑，孔徑介于介孔水平，具有酸值高、成本低、催化效果好、可重復多次使用等優(yōu)點。

具體實施方式

所述的一種氧化鋁負載錦綸短纖維復合固體酸催化劑，其特征在于，由下列重量份的原料制成：β-氧化鋁42、海泡石7、二氧化硅36、氧化鋯8、錦綸短纖維15、硫酸鋁2、氨丙基三乙氧基硅烷16、甲基丙烯酸縮水甘油酯4、適量水。

制作方法包括以下步驟：

（1）將硫酸鋁加水攪拌至完全溶解，加入海泡石浸泡10-12小時，研磨成漿，加入二氧化硅在高速攪拌下浸漬吸附2-4小時，置于不銹鋼反應釜中，?密封后于110℃水熱處理6h，抽濾、洗滌，于80℃下烘干，研磨備用；

（2）將錦綸短纖維放入甲基丙烯酸縮水甘油酯中浸漬3-6小時取出烘干粉碎至200-300目，加入β-氧化鋁、氨丙基三乙氧基硅烷超聲波分散3-5小時烘干；

（3）將步驟（1）、（2）物料混勻，至完全浸漬后加入其他剩余成分攪拌30-50分鐘，靜置1-5小時，160-180℃下烘干研磨出料。

使用本發(fā)明生產的復合固體酸催化劑的技術參數(shù)指標如下：催化乙醇脫水制乙醚反應的乙醇轉化率為62.5%，乙醚選擇性接近100%，其催化效果明顯優(yōu)于單一的氧化鋁催化劑。