[發(fā)明專利]一種制備磁性復(fù)合微球的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510241608.8
• 申請(qǐng)日: 2015-05-13
• 公開（公告）號(hào): CN104892827A
• 公開（公告）日: 2015-09-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔡亦梅;高靜;徐瀟;吳超;張睿;王者馥;王緒敏;殷金龍;任魯風(fēng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京中科紫鑫科技有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C08F220/14
• 分類號(hào): C08F220/14;C08F212/36;C08F2/24;C08F2/44;C08K3/22;B01J13/14;C01G49/08;C12N11/08
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1.一種制備磁性復(fù)合微球的方法，其特征在于，制備的微球可用于基因組測(cè)序酶的固定，具體步驟如下：

（1）將水合物FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O加入反應(yīng)介質(zhì)中，通入氮?dú)猓瑪嚢柚辆囿w系；

（2）升溫至90-95℃，加入堿溶液進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)100分鐘以上，然后降至室溫；

（3）將反應(yīng)得到的Fe₃O₄以去離子水沖洗10遍以上，然后將其分散于有機(jī)載體中，形成磁流體；

（4）將步驟（3）得到的磁流體、甲基丙烯酸甲酯、表面活性劑、二乙烯基苯、正辛烷、聚乙烯醇、過氧化苯乙酰和去離子水加入反應(yīng)釜中，在恒溫下不斷攪拌形成乳液；

（5）加入引發(fā)劑反應(yīng)，時(shí)間為200分鐘以上；

（6）熟化；

（7）使用磁力架進(jìn)行磁性分離；

（8）冷卻，篩選，真空干燥，使用30-50%乙醇清洗5遍以上，得到聚甲基丙烯酸甲酯微球。

2.如權(quán)利要求1所述的制備磁性復(fù)合微球的方法，其特征在于，所述微球粒徑為1.0-2.2微米，也可以為1.5-2.0微米，優(yōu)選為1.5微米。

3.如權(quán)利要求1所述的制備磁性復(fù)合微球的方法，其特征在于，所述步驟（1）的反應(yīng)介質(zhì)為水、乙醇和乙二醇中的一種或幾種。

4.如權(quán)利要求1所述的制備磁性復(fù)合微球的方法，其特征在于，所述堿溶液為NaOH、Fe(OH)₂和Fe(OH)₃中的一種或幾種。

5.如權(quán)利要求1所述的制備磁性復(fù)合微球的方法，其特征在于，加入的鐵離子和亞鐵離子總濃度為0.5-0.6mol/L，OH^-?濃度為3-3.5mol/L。

6.如權(quán)利要求1所述的制備磁性復(fù)合微球的方法，其特征在于，所述有機(jī)載體為環(huán)己烷和異丙醇的混合物，其中環(huán)己烷和異丙醇的體積比為4:1。

7.如權(quán)利要求1所述的制備磁性復(fù)合微球的方法，其特征在于，所述的表面活性劑為CTAB和硬脂酸中的一種或兩種。

8.如權(quán)利要求1所述的制備磁性復(fù)合微球的方法，其特征在于，所述步驟（4）加入的磁流體使Fe₃O₄在乳液中的濃度為3-4mg/ml；

步驟（4）先將表面活性劑、聚乙烯醇和去離子水加入反應(yīng)釜中，攪拌混合10分鐘以上后，再加入磁流體、正辛烷、甲基丙烯酸甲酯、二乙烯基苯和過氧化苯乙酰，攪拌10分鐘以上形成乳液；

在攪拌時(shí)反應(yīng)釜內(nèi)保持壓力為0.15-0.2MPa，優(yōu)選為0.15MPa。

9.如權(quán)利要求1所述的制備磁性復(fù)合微球的方法，其特征在于，所述熟化溫度為50-55℃，時(shí)間為150分鐘以上優(yōu)選為150分鐘。

10.如權(quán)利要求1所述的制備磁性復(fù)合微球的方法，其特征在于，所述與引發(fā)劑反應(yīng)溫度為75-80℃，優(yōu)選為76-78℃；所述引發(fā)劑為過硫酸鈉或偶氮二異丁酸二甲酯，引發(fā)劑的加入使其占乳液體系重量比的0.3‰-0.6‰，優(yōu)選為0.4‰。