[發明專利]下陰極電解與原位鑄錠同步制備稀土金屬的方法和裝置

有效

• 申請號: 201510240926.2
• 申請日: 2015-05-13
• 公開（公告）號: CN104805471B
• 公開（公告）日: 2017-04-05
• 發明（設計）人: 劉慶生;湯衛東;江小華
• 申請（專利權）人: 江西理工大學
• 主分類號: C25C3/34
• 分類號: C25C3/34;C25C7/00
• 代理公司: 贛州凌云專利事務所36116
• 代理人: 曾上

1.一種下陰極電解與原位鑄錠同步制備稀土金屬的裝置，其特征是：包括安裝于機架上的電解爐和鑄錠爐，電解爐和鑄錠爐按上下位置通過緊固件連接在一起，在電解爐的爐膛口通過陽極導電桿懸掛有炭陽極并與電源正極連通，陽極導電桿固定于自動升降進給裝置上，自動升降進給裝置安裝于機架上；電解爐爐膛的下部設置有漏斗狀絕緣內襯；在電解爐的爐壁外布置有上冷卻水套，上冷卻水套外側的下部布置有電磁攪拌裝置，電磁攪拌裝置布置高度與絕緣內襯高度相同；鑄錠爐上設有鑄錠腔，鑄錠腔與漏斗狀絕緣內襯的出口對中，鑄錠腔的下部配有滑動的引錠桿，引錠桿的底部連接抽錠桿并與電源陰極導線連通；在鑄錠爐的爐壁外布置有下冷卻水套。

2.根據權利要求1所述的一種下陰極電解與原位鑄錠同步制備稀土金屬的裝置，其特征是：所述的電磁攪拌裝置的磁場頻率為3～10Hz，攪拌電流為100～300A。

3.使用權利要求1所述的裝置進行下陰極電解與原位鑄錠同步制備稀土金屬的方法，其特征是：按以下步驟進行：

一、在電解開始時打開電解爐和鑄錠爐上的冷卻水閥，冷卻水流量20～40L/h，將引錠桿置于鑄錠爐鑄錠腔中并固定于抽錠桿上，所述引錠桿為耐稀土金屬腐蝕的鎢棒或鉬棒；

二、將預先熔化好的熔鹽電解質加入到電解爐的爐膛中，在冷卻水的作用下，電解質在電解爐爐膛口和內壁凝固形成一定厚度和形狀的保護層爐幫，將炭陽極浸入到熔鹽電解質中，在溫度為900～1200℃下，接通電源，在電壓5V～30V、電流1000A～10000A條件下進行恒電壓或恒電流電解；電解過程中在電解爐的爐膛口陽極區直接加入稀土氧化物，加料速度按每小時3～5.5Kg進行；

三、當通過電解析出的液態稀土金屬在電解爐的爐膛中熔鹽電解質下方逐漸匯聚形成5±1㎝高度的稀土金屬熔池時，開啟電磁攪拌裝置，電磁攪拌的磁場為3～10Hz，攪拌過程中攪拌電流控制在100～300A；同時開始抽錠，抽錠速度調節范圍為1mm/s～10mm/s，稀土金屬熔池中的液態稀土金屬不斷地流入鑄錠爐的鑄錠腔中，在冷卻水的作用下逐漸凝固結晶，生成的鑄錠從鑄錠腔下方出口連續同步拉出爐外，并被不斷切割成鑄坯運走。

4.根據權利要求3所述的一種下陰極電解與原位鑄錠同步制備稀土金屬的方法，其特征是：所述熔鹽電解質為氟化稀土和氟化鋰混合熔鹽，其質量比為氟化稀土：氟化鋰為9.5-5：0.5-5；熔鹽電解質在電解爐爐膛中的高度為30～50cm。

5.根據權利要求3所述的一種下陰極電解與原位鑄錠同步制備稀土金屬的方法，其特征是：電解爐的直徑D＝600mm，高度為800mm；在通電前，同時開啟上下冷卻水套的冷卻水閥，冷卻水流量35L/h，將引錠桿鎢棒置于鑄錠爐鑄錠腔中作為陰極；把預先熔化好的質量比為PrF3:LiF＝9:1.2熔鹽電解質倒入電解爐爐膛中，將長度為450mm、寬度為450mm、高度為300mm的長方體石墨陽極插入電解爐爐膛口的熔鹽電解質中，開啟炭陽極自動升降進給裝置，在溫度1100℃下，接通電源進行恒電流電解，陽極電流密度為1A/cm²，在電解過程中按每小時加入5.5Kg氧化鐠的速度直接在陽極區加料，保證稀土電解連續進行，電解出的稀土金屬鐠逐漸在引錠桿的上方析出，匯聚形成熔池；當稀土金屬鐠熔池液面上升至5cm時，開啟電磁攪拌裝置，電磁攪拌的磁場為5Hz，攪拌過程中攪拌電流控制在150A；同時開始抽錠，抽錠速度為3.5mm/s，此時稀土金屬鐠的析出速度和鑄錠的凝固速度相當，進而確保稀土金屬熔池液面高度保持不變，生成的稀土金屬鑄錠從鑄錠爐鑄錠腔下方出口連續同步拉出爐外，并被不斷切割成鑄坯運走，平均每小時可生產出稀土金屬鐠3.5Kg。