[發明專利]一種具有仿生結構C/SiC多孔復合陶瓷及其制備方法

有效

• 申請號: 201510230169.0
• 申請日: 2015-05-07
• 公開（公告）號: CN104876621B
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發明（設計）人: 李翠艷;歐陽海波;黃劍鋒;曹麗云;費杰;孔新剛;殷立雄
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 徐文權

技術領域

本發明屬于多孔陶瓷材料制備技術領域，涉及一種具有仿生結構C/SiC多孔復合陶瓷及其制備方法。

背景技術

碳化硅(SiC)不僅具有好的化學穩定性、高的機械強度和硬度,而且具有良好的導熱導電性能。尤其是SiC良好的導電導熱性有利于催化劑在反應過程中的熱傳遞以及催化劑活性組分與載體間的電子傳遞，使其成為催化劑載體的理想材料。但是，在化工催化技術領域中卻很少看到SiC多孔陶瓷應用的身影。究其原因，是因為商業化方法生產出來的SiC多孔陶瓷其比表面積難以滿足催化劑載體材料的要求。因此，如何制備能用作催化劑載體的高比表面積SiC,已引起了研究者的重視,有關的研究也日益增多，開發了模板法、溶膠凝膠法、聚碳硅烷裂解法等方法，制備了SiC多孔顆粒，SiC納米管，SiC微球等結構。中國發明專利02130064.X報道了一種高比表面積碳化硅及其制備方法，該方法所制備的高比表面積碳化硅的直徑為10-20nm，比表面積為60-160m²/g，孔徑分布范圍為3-100nm。然而，上述方法制備的高比表面積SiC要達到實際應用還需成型，使制成的催化劑載體具有合適的形狀、尺寸和機械強度，以符合工業反應器的操作要求。在催化劑成型的過程中，多孔SiC陶瓷的燒結過程會導致比表面積的大幅降低。因此，開發一種碳化硅多孔陶瓷及其制備方法，使其具有高比面積的同時，還具有較強的可成型性和機械強度是解決該材料在催化領域中應用的關鍵。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種具有仿生結構C/SiC多孔復合陶瓷及其制備方法，由該方法制得的C/SiC多孔復合陶瓷在具有高比面積的同時，還具有較強的可成型性和機械強度。

一種具有仿生結構C/SiC多孔復合陶瓷的制備方法，具有仿生結構C/SiC多孔復合陶瓷以碳纖維為骨架，采用微波水熱法在碳纖維表面沉積碳微球，以構建碳纖維網絡骨架，接著，利用碳熱還原反應在碳纖維表面形成SiC微突，接著，在SiC微突表面形成SiC納米絨毛，從而構建了具有仿生結構C/SiC多孔復合陶瓷。

所述碳纖維表面的碳微球的形成方法為：以碳纖維為骨架，以葡萄糖為碳源，將骨架和碳源放置于微波消解罐中，在將微波消解罐放入微波水熱合成儀中進行反應，反應溫度為170～210℃，反應時間為1～3h。

所述葡萄糖溶液的濃度為10～100g/L。

所述SiC微突是利用碳熱還原反應使碳纖維表面碳微球與氣相SiO反應生成SiC，并遺傳碳微球微觀結構，在碳纖維表面形成SiC微突。

所述SiC納米絨毛是利用氣相SiO與CO反應在SiC微突表面而形成。

一種具有仿生結構C/SiC多孔復合陶瓷的制備方法，包括以下步驟：步驟1：以碳纖維為骨架，以葡萄糖為碳源，采用微波水熱技術，將葡萄糖溶液與碳纖維骨架放入微波消解罐中，然后再將微波消解罐放入微波水熱合成儀中進行反應，得到碳微球粘結的碳纖維骨架；步驟2：將步驟1得到的碳纖維骨架放入真空燒結爐內，以Si與SiO₂混合粉末作為硅源，控制反應溫度為1300～1600℃，反應壓力為1～100KPa，反應時間為1～4h，即可。

所述步驟2中，碳纖維骨架置于Si與SiO₂混合粉末上方。

所述碳纖維骨架與燒結爐的內壁緊密接觸，使反應氣體有利于向碳纖維骨 架內部擴散。

一種具有仿生結構C/SiC多孔復合陶瓷，根據上述所述方法制備而得。

一種具有仿生結構C/SiC多孔復合陶瓷，包括碳纖維，碳纖維之間利用微波水熱反應形成的碳微球連接，碳纖維和碳微球構建成碳纖維網絡骨架，所述碳微球利用碳熱還原反應在碳纖維表面形成SiC微突，在該SiC微突形成有SiC納米絨毛。