[發(fā)明專利]測定鋼錠氫含量的制樣方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510228200.7
• 申請日: 2015-05-07
• 公開（公告）號: CN104819881A
• 公開（公告）日: 2015-08-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃建輝
• 申請（專利權(quán)）人: 馬鋼（集團(tuán)）控股有限公司;馬鞍山鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 馬鞍山市金橋?qū)＠碛邢薰?34111
• 代理人: 周宗如

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)成分分析與制樣方法技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種準(zhǔn)確測定鋼錠中氫含量的制樣方法。

背景技術(shù)

眾所周知，溶解于鋼中的氫的析出是造成鋼錠白點(diǎn)、裂紋和不同類型氣泡的主要原因；溶解于鋼中未析出的氫會嚴(yán)重降低鋼的強(qiáng)度極限、斷面收縮率、延伸率和沖擊韌性，嚴(yán)重影響鋼材質(zhì)量，因此特種鋼錠的氫含量≤2.0ppm。目前國內(nèi)鋼錠的氫含量多以鋼包在線鋼液定氫儀器所測定結(jié)果為依據(jù)，但敞開式澆注過程都會受模具干燥程度、耐火材料的殘余水分和空氣濕度等因素影響導(dǎo)致鋼液增氫，所以在線定氫只能反映此時鋼水氫含量，不能準(zhǔn)確判斷出成品鋼錠的氫含量。

中國發(fā)明專利（ZL?201110125065.5）公開了一種準(zhǔn)確測定鋼中痕量氫的制樣方法，包括下料、粗加工、終加工及預(yù)處理，1)下料：取工件進(jìn)行熱態(tài)或者冷態(tài)切割下料，火焰切割時各個面應(yīng)預(yù)留至少30mm的加工余量，以避免切割熱影響區(qū)對定氫分析結(jié)果的影響；2)粗加工：通過鋸床或電火花線切割的加工方式將坯料粗加工為長和寬為5.5～6.5mm，高為60～80mm的長條形中間態(tài)試棒或直徑為5.5～6.5mm，高為60～80mm的圓柱形中間態(tài)試棒；3)終加工：將粗加工后的試棒送至車床進(jìn)行精加工，達(dá)到定氫樣品的要求尺寸直徑為3.5～4.5mm，高度為60～80mm的圓棒；4)預(yù)處理：將定氫試棒鉗斷成定氫小樣，定氫前在分析純四氯化碳中對鉗斷的小樣進(jìn)行3～5min的超聲清洗，超聲頻率在20～40KHz之間，之后用鑷子取出定氫小樣并置于干凈的濾紙上晾干后于≤3min的時間內(nèi)稱重并定氫；步驟1)中所述熱態(tài)與冷態(tài)切割下料的過程如下：a、熱態(tài)取樣：鋼坯在經(jīng)鍛造加工后，當(dāng)冷卻至400～600℃時，對其進(jìn)行火焰切割下料，切割位置選擇在鍛件端頭或其它預(yù)留位置處，并避免從冒口或水口取樣；對于小型鍛件，沿其端頭橫截面切下厚度不小于100mm的試塊；對于大型鍛件，從其端頭切下長、寬、高均為90～110mm的方形試塊；經(jīng)火焰切割的樣品快速冷卻至室溫；b、工件冷態(tài)取樣：經(jīng)鍛造及后續(xù)熱處理后的工件冷至室溫后，于機(jī)床上切取定氫試塊，切割位置選擇在鍛件端頭或其它預(yù)留位置處，并避免從冒口或水口處取樣；加工過程采取冷卻液冷卻，以保證加工過程中樣品溫度低于50℃；對于小型鍛件，沿其端頭橫截面切下厚度不小于70mm的試塊；對于大型鍛件，從其端頭切下長、寬、高均為60～80mm的方形試塊。存在的問題是由于氫樣的尺寸有要求，該方法雖然在火焰切割時留有30mm的余量，但鋸床或電火花線切割的加工過程中，容易造成試樣中氫逸出的現(xiàn)象，導(dǎo)致后續(xù)氫含量測定結(jié)果偏差大，客戶無法據(jù)此結(jié)果做出準(zhǔn)確判斷。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種測定鋼錠氫含量的制樣方法，鋼錠氫含量測定結(jié)果精確，有助于固化生產(chǎn)工藝，保證客戶供貨質(zhì)量達(dá)標(biāo)，降低能源消耗，避免不必要的生產(chǎn)成本，消除鋼錠所制作成的部件存在潛在的危害。

測定鋼錠氫含量的制樣方法，按以下步驟具體進(jìn)行：

步驟S101?準(zhǔn)備保溫桶

選用具有保溫性能的塑料桶，保溫桶內(nèi)部空腔尺寸為250*150*180；

步驟S102?制備冷卻介質(zhì)

冷卻介質(zhì)為干冰與丙酮混合物，干冰:丙酮=3:1，將丙酮首先放入保溫桶中，然后將小塊干冰緩慢加入丙酮中，添加足夠的干冰保持溫度在-80℃?，混合物的數(shù)量必須可以充分淹沒氫樣；

步驟S103?準(zhǔn)備氫取樣管

氫取樣管為石英材質(zhì)的真空玻璃管，在取鋼液時，利用玻璃管的真空效果，將鋼液吸入玻璃管內(nèi)，真空玻璃管長150mm、內(nèi)徑6mm、外徑8mm，玻璃管兩端厚度不一，接觸鋼水的一端較薄，與鋼水接觸時易熔化，接觸夾鉗的一端較厚，真空玻璃管由彈簧平衡的夾鉗夾持，防止弄碎玻璃管，夾鉗固定在1.5-2.0米長的鋼棒上，以便將真空玻璃管壁厚薄的一端朝下，伸到鋼錠模內(nèi)的鋼水中取樣；

步驟S104?取樣

在澆鑄過程中,模具內(nèi)的鋼液面達(dá)到安放在緊靠模具內(nèi)壁的絕熱板下端位置時取樣，選擇“紅眼”或鋼錠模內(nèi)鋼水表面保護(hù)渣最薄處為取樣點(diǎn)，真空玻璃管快速插入取樣點(diǎn)取樣，直至真空玻璃管中充滿鋼水，真空玻璃管立即插入，迅速撤出，氫樣從模內(nèi)到保溫桶的轉(zhuǎn)移時間不能超過30秒，不僅可以防止真空玻璃管在紅眼區(qū)停留時間過長而熔化，還可以防止獲取有鋼水的真空玻璃管從夾鉗上脫落；

步驟S105?氫樣冷卻、待檢測

在玻璃管取到鋼液時，立即打開保溫桶，玻璃管下端的鋼水接觸空氣，迅速凝固，將真空玻璃管放入含有干冰和丙酮混合物的保溫桶，迅速冷卻，防止試樣受環(huán)境因素影響。