[發明專利]氣相色譜-質譜法測定沉積物和土壤中19種氯代酚的方法

有效

• 申請號: 201510224567.1
• 申請日: 2015-05-06
• 公開（公告）號: CN104914202A
• 公開（公告）日: 2015-09-16
• 發明（設計）人: 柳海;鐘惠英;鄭丹;柴麗月;楊家鋒;王劍萍;吳蓓莉;邱潔瓊
• 申請（專利權）人: 寧波市海洋與漁業研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙) 33226
• 代理人: 程曉明

技術領域

本發明涉及氯酚的測定方法，具體涉及氣相色譜-質譜法測定沉積物和土壤中19種

氯代酚的方法。

背景技術

氯酚類化合物(Chlorophenols,?CPs)是芳香族化合物中用途廣、毒性大、污染較為嚴重的一類化合物。目前世界上將近有15000種CPs被用作殺蟲劑、有機溶劑和藥物。氯代苯酚（氯代酚）普遍存在于煉油、煉焦、石化、塑膠、煤氣和紙漿等工業廢水和生活污水中，CPs是一類化學性質相對穩定的化合物,?能夠在沉積物和土壤中中相對持久地存在,?增加了其污染的危害程度。研究普遍關注的CPs主要包括2,?4-二氯酚(2,?4-dichlorophenol,2,?4-DCP)?、2,?4,?6-三氯酚(2,?4,?6-trichlorophenol,?2,4,?6-TCP)和五氯酚(pentachlorophenol,?PCP)?,?美國環保局(US?EPA)和中國國家環保部都將CPs列入優先管理的毒性污染物。目前測定氯酚的方法有液相色譜法、氣相色譜法、氣相色譜-質譜法和免疫試劑法等。液相色譜法如公開號為CN102768245的發明專利申請；氣相色譜法如SC/T?3030-2006《水產品中五氯苯酚及其鈉鹽殘留量的測定?氣相色譜法》；氣相色譜-質譜法如GB?29708-2013《食品安全國家標準?動物性食品中五氯酚鈉殘留量的測定?氣相色譜-質譜法》。上述各測定法仍是個別氯代酚的測定方法，對同時測定19種氯酚及其鈉鹽未見報道。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種氣相色譜-質譜法測定沉積物和土壤中19種

氯代酚的方法，該方法測定精密度好，回收率達到污染物分析要求。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：氣相色譜-質譜法測定沉積物和土

壤中19種氯代酚的方法，步驟如下：

（1）待測沉積物或土壤樣品20?g置于離心管中，加20g石英砂，加濃度為150?ng/mL

的2，4，6-三溴苯酚-d2（2,4,6-TBP-d2）100?μL?，質量百分濃度4%的NaOH溶液10mL，渦旋混勻，離心后上層堿性提取液轉移到樣品管中，離心管中再加入質量百分濃度4%的NaOH溶液10mL，渦旋混勻，離心后上層堿性提取液再轉移到樣品管中；

（2）樣品管中加入濃度為6?mol/L的磷酸溶液，調節pH至6.2，然后加入體積比1：1的二氯甲烷-正己烷溶液10?mL，搖蕩后靜置分層，棄去下層水相；

（3）有機相中用飽和量無水硫酸鈉脫水后，棄去下層水相，有機相在60?℃下用氮吹儀濃縮至0.38～0.45mL，加入濃度為500?ng/?mL的氘代4-氯-3-甲基酚（PCMC-d2）10?μL，加入硅烷化衍生劑40?μL?，用正己烷定容到0.5?mL，在40℃下衍生30?min，冷卻至室溫得到樣品檢測液，所述硅烷化衍生劑為N,O-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)與三甲基氯硅烷(TMCS)按體積比99：1配制；

（4）用正己烷配制含有2-氯酚（2-MCP）、3-氯酚（3-MCP）、4-氯酚（4-MCP）、2,3-二氯酚（2,3-DCP）、2,4-二氯酚（2,4-DCP）、質量比1:1的2,5-二氯酚（2,5-DCP）+3,5-二氯酚（3,5-DCP）、2,6-二氯酚（2,6-DCP）、3,4-二氯酚（3,5-DCP）、2,4,6-三氯酚（2,4,6-TCP）、2,4,5-三氯酚（2,4,5-TCP）、2,3,4-三氯酚（2,3,4-TCP）、2,3,5-三氯酚（2,3,5-TCP）、2,3,6-三氯酚（2,3,6-TCP）、3,4,5-三氯酚（3,4,5-TCP）、2,3,5,6-四氯酚（2,3,5,6-TeCP）、2,3,4,6-四氯酚（2,3,4,6-TeCP）、2,3,4,5-四氯酚（2,3,4,5-TeCP）和五氯酚（PCP）的標準工作液0.5mL，標準工作液內含有氘代4-氯-3-甲基酚5.00ng，氘代2，4，6-三溴苯酚15.0ng，硅烷化衍生試劑40?μL，標準工作液內各氯代酚的含量都為1.0?ng或3.0?ng或5.0?ng或10.0?ng或15.0?ng或35?ng，標準工作液在40℃下衍生30?min，冷卻至室溫；