[發明專利]一種雙殼層微膠囊及其制備方法及應用

有效

• 申請號: 201510224100.7
• 申請日: 2015-05-05
• 公開（公告）號: CN104888671B
• 公開（公告）日: 2017-07-04
• 發明（設計）人: 胡劍峰;明耀強;伍明華;瞿金清
• 申請（專利權）人: 南雄市星隆化工有限公司
• 主分類號: B01J13/18
• 分類號: B01J13/18;C09J163/00;C09J11/08;C09D133/00;C09D127/10;C09D7/12
• 代理公司: 北京萬貝專利代理事務所(特殊普通合伙)11520
• 代理人: 陳領

技術領域

本發明涉及一種雙殼層微膠囊及其制備方法及應用,該雙殼層微膠囊適合在食品、化妝品及功能型材料中的應用。

背景技術

微膠囊技術雖然始于上世紀30年代，但發展非常迅速。迄今已廣泛應用于食品、藥品、化妝品等領域。微膠囊技術是指將固體、液體或氣體包封在微小而密封的膠囊中，使其在特定條件下以一定速率釋放的技術。其中，被包封的物質稱為芯材，包封芯材實現微囊膠化的物質稱為壁材。芯材可為油溶性、水溶性化合物或混合物，其狀態可為粉末、固體、液體或氣體。經研究發現，可包封物的品種極其繁多，如交聯劑、催化劑、化學反應劑、顯色劑、藥物、殺蟲劑、水溶液、染料、顏料、洗滌劑、食品等。微膠囊外層包封物質可選用天然高分子、半合成高分子和合成高分子材料，又稱囊殼層。為確保微膠囊的包封效果和穩定性，所包封的物質(芯材)的性質，服從一定的規律，一般油溶性芯材需選水溶性壁材，水溶性芯材則選油溶性壁材，即壁材應不與芯材物反應，不與芯材物混溶。微膠囊的物化性能往往與所選擇的壁材有直接關系。壁材本身的性能也直接影響到殼層的各種特性，如滲透性、穩定性、溶解性、可聚合性、粘度、電性能、吸濕性及成膜性等。通過惰性壁材將活性芯材包封起來，可以有效減少外界環境因素，如光、氧及水的反應，對活性物質的影響；減少芯材向環境的擴散和蒸發；控制芯材的釋放；掩蔽芯材的異味；改變芯材的物理性質，包括顏色、形狀、密度、分散性能、化學性質等。

但普通微膠囊在保護活性物質，定點靶向釋放等領域的應用上存在以下問題：(1)普通微膠囊受殼層惰性物質的限制只能在一定的外界環境下有效保護活性物質，單一壁材難以應對不同環境條件對殼材料的破壞，不利于長期儲存；(2)在加工過程中，單一壁材的微膠囊力學性能和耐性(高溫和溶劑等)都不夠理想，在特定領域的靶向性釋放方面應用受限；(3)普通微膠囊活性物質的釋放速率曲線呈正態分布，難以以一定的速率，持續穩定；(4)普通微膠囊在包封多種芯材時，存在密閉效果差，芯材之間互相影響，難以做到有層次地階梯性釋放。

發明內容

本發明的第一目的在于針對現有技術存在的問題，提供一種以聚脲樹脂和三聚氰胺-甲醛樹脂作為內外殼層的雙殼層微膠囊。

本發明的第二目的在于提供所述雙殼層微膠囊的制備方法。

本發明的第三目的還在于提供所述雙殼層微膠囊的應用。

為了實現上述發明目的，本發明采用的技術方案是：雙殼層微膠囊，由包括以下重量份數組分制成：

以聚脲樹脂和三聚氰胺-甲醛樹脂作為內外雙殼層的雙殼層微膠囊的制備方法，其包括如下步驟：

(1)三聚氰胺-甲醛預聚體的制備：

按三聚氰胺:甲醛的摩爾比為1:3-5的比例稱取三聚氰胺和甲醛溶液，將三聚氰胺和甲醛溶液按先后順序加入三口燒瓶中攪拌混合，加入第一pH調節劑調節體系的pH值為8～9，將三聚氰胺甲醛混合溶液于65～70℃水浴中加熱并攪拌，5-10min后體系變透明，然后加入1-3倍甲醛溶液質量的蒸餾水，繼續反應20-50min即可得到透明低分子量的水溶性三聚氰胺-甲醛預聚體。

(2)三聚氰胺-甲醛樹脂微膠囊的制備：

將三聚氰胺-甲醛預聚體與乳化劑按100:20-30的體積比例加入反應器中，在室溫下，在50-100rpm轉速下攪拌直至全部溶解，用第二pH調節劑調節pH值為1-6，再按質量比1:1:3-1:2:12(1:1-2:3-12)加入總質量為三聚氰胺-甲醛預聚體質量1-2.5倍的溶劑、固化劑和芯材均相混合物，用乳化機在400-2000rpm的轉速和冰浴條件下乳化20-50min；再將水浴溫度升至大于40℃(優選為45-60℃)，改用渦輪式攪拌器在50-400rpm轉速下攪拌，繼續反應3-5h之后，用第三pH調節劑調整pH值≥6(優選的pH值為7-9)，停止反應，得到粒徑為0.1-300μm的雙殼層微膠囊，其中外殼層為三聚氰胺-甲醛樹脂，內殼層為聚脲樹脂。

所述甲醛溶液的體積百分比濃度為37％。

所述第一pH調節劑為硫酸、鹽酸、草酸、醋酸、苯甲酸、甲酸、丁二酸中的一種或兩種以上；

所述第二pH調節劑為氫氧化鋰、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鈣、三乙胺、氨水中的一種或兩種以上；

所述溶劑為乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯乙酸乙酯、氯苯、二甲苯中的一種或兩種以上；