[發明專利]一種高強度氧化石墨烯復合密胺樹脂及其制備方法

在審

• 申請號: 201510220724.1
• 申請日: 2015-05-04
• 公開（公告）號: CN104817672A
• 公開（公告）日: 2015-08-05
• 發明（設計）人: 張慶
• 申請（專利權）人: 蕪湖市寶藝游樂科技設備有限公司
• 主分類號: C08G12/32
• 分類號: C08G12/32;C08K13/06;C08K9/00;C08K3/04;C08K7/06
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 方琦

技術領域

本發明涉及密胺樹脂材料領域，尤其涉及一種高強度氧化石墨烯復合密胺樹脂及其制備方法。

背景技術

石墨烯是由單層碳原子緊密堆積成的具有二維平面蜂窩狀晶格結構的碳質材料，其獨特的納米結構決定其具有一系列優異的性能，理論比表面積高達2600㎡/g；導熱系數高達5000W/(m.K)，為金剛石的5倍，強度是已知材料中最高的，達130GPa，是鋼的100多倍，目前，石墨烯被認為在功能性復合材料、納米器件、儲能材料以及催化劑載體等方面有著廣泛的應用空間。

利用石墨烯的優異性能，制備石墨烯/聚合物復合材料，首先要解決石墨烯在聚合物中穩定分散的問題，氧化石墨烯表面帶有許多含氧官能團，盡管氧化作用一定程度破壞了石墨烯的晶格結構，但是這些官能團能與聚合物形成強烈的相互作用，從而改善復合材料的性能。制備氧化石墨烯/聚合物復合材料的方法主要有溶液共混法、熔融共混法、原位聚合插層法。

密胺樹脂即三聚氰胺－甲醛樹脂，是一種應用廣泛的熱固性塑料。通過使用氧化石墨烯進行聚合改性，可以改善樹脂的熱穩定性，導電性，導熱性。但是單一的氧化石墨烯對樹脂的性能改進有限，還需要進行進一步改進樹脂的性能，可以通過改善工藝和成分來改善樹脂的性能；例如需要提高強度、耐水能力、熱穩定性、耐磨性、硬度、對化學藥物的抵抗能力、韌性差易破裂、儲存期短等性能，使得該樹脂更廣泛的用于家具、車輛、建筑等方面。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高強度氧化石墨烯復合密胺樹脂，該樹脂具有高強度、耐高溫的特性。

本發明的技術方案如下：

一種高強度氧化石墨烯復合密胺樹脂，其特征在于由下列重量份的原料制成：納米硼纖維0.6-0.9、三聚氰胺20-25、37%甲醛水溶液40-45、氧化石墨烯1.8-2.1、甲基丙烯酸三氟乙酯0.7-0.9、聚丙烯腈0.7-0.9、二甲基甲酰胺適量、聚氧化乙烯0.2-0.3、二甲基甲酰胺/二氯甲烷體積比為1:1?復合溶劑適量、叔丁基過氧化氫0.3-0.5、檸檬酸適量、堿性pH?值調節劑AMP-95適量、乙醇適量。

所述的高強度氧化石墨烯復合密胺樹脂的生產方法，其特征在于：

（1）將聚丙烯腈溶于二甲基甲酰胺中，配制成4wt%的溶液；將聚氧化乙烯溶于二甲基甲酰胺/二氯甲烷體積比為1:1?復合溶劑，配制成4wt%的溶液，再將上述兩種溶液混合均勻，加入納米硼纖維、氧化石墨烯，攪拌均勻，再加入甲基丙烯酸三氟乙酯、叔丁基過氧化氫，加熱至60-70℃，攪拌反應1-2個小時，過濾，將濾餅用乙醇清洗2-3次，得到改性的氧化石墨烯。

（2）將三聚氰胺、37%甲醛水溶液混合，加熱至70-75℃，攪拌直到全部溶解，再加入第（1）步得到的改性的氧化石墨烯，攪拌10-20分鐘，加入堿性pH?值調節劑AMP-95，調節pH?值為8-9，反應3-4小時，得到含氧化石墨烯的密胺樹脂預聚體；

（3）將預聚體置于30℃真空烘箱中，除去水后用檸檬酸調節pH值為5-6，50℃烘箱中固化8-9小時成型，得到氧化石墨烯／密胺樹脂復合材料。

本發明的有益效果

本發明樹脂添加了氧化石墨烯，使得樹脂導熱系數較未添加氧化石墨烯的樹脂提高了38%，通過添加納米硼纖維，使得樹脂具有高強度、耐高溫的特性；本發明生產工藝能夠提高氧化石墨烯的分散均勻性，提高了結合強度，提高了密胺樹脂的韌性和抗彎性能。

具體實施方式

一種高強度氧化石墨烯復合密胺樹脂，由下列重量份（公斤）的原料制成：納米硼纖維0.7、三聚氰胺23、37%甲醛水溶液43、氧化石墨烯2、甲基丙烯酸三氟乙酯0.7-0.9、聚丙烯腈0.8、二甲基甲酰胺適量、聚氧化乙烯0.2、二甲基甲酰胺/二氯甲烷體積比為1:1?復合溶劑適量、叔丁基過氧化氫0.4、檸檬酸適量、堿性pH?值調節劑AMP-95適量、乙醇適量。

所述的高強度氧化石墨烯復合密胺樹脂的生產方法，其特征在于：

（1）將聚丙烯腈溶于二甲基甲酰胺中，配制成4wt%的溶液；將聚氧化乙烯溶于二甲基甲酰胺/二氯甲烷體積比為1:1?復合溶劑，配制成4wt%的溶液，再將上述兩種溶液混合均勻，加入納米硼纖維、氧化石墨烯，攪拌均勻，再加入甲基丙烯酸三氟乙酯、叔丁基過氧化氫，加熱至65℃，攪拌反應1.5個小時，過濾，將濾餅用乙醇清洗2次，得到改性的氧化石墨烯。