[發(fā)明專利]一種負(fù)載脂溶性防曬劑的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510220156.5 | 申請日： | 2015-05-04 |
| 公開（公告）號： | CN104873411B | 公開（公告）日： | 2017-08-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 章蘇寧;王曉會 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院 |
| 主分類號： | A61K8/81 | 分類號： | A61K8/81;A61K8/37;A61K8/35;A61Q17/04 |
| 代理公司： | 上海申匯專利代理有限公司31001 | 代理人： | 吳寶根,馬文峰 |
| 地址： | 200235 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 負(fù)載 脂溶性 防曬 苯乙烯 交聯(lián) 聚合物 微粒 及其 制備 方法 | ||
1.一種負(fù)載脂溶性防曬劑的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒，其特征在于所述的負(fù)載脂溶性防曬劑的苯乙烯聚合物微粒為核殼結(jié)構(gòu)，核為脂溶性防曬劑，殼為苯乙烯交聯(lián)聚合物，25℃時所述的負(fù)載脂溶性防曬劑的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒的粒徑在57.8-4747nm之間，包埋率在38.05-62.20 %，其制備過程所用的原料按重量份數(shù)計(jì)算，其原料組成及含量如下：
表面活性劑10.0-20.0份
去離子水65份
脂溶性防曬劑3-6份
苯乙烯3-6份
二乙烯基苯0.6份
引發(fā)劑0.45-1.17份；
所述的表面活性劑為陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉；
所述的脂溶性防曬劑為二苯甲酮-3、 水楊酸乙基己酯 、胡莫柳酯或奧克立林；
所述的引發(fā)劑為水溶性引發(fā)劑，所述的水溶性引發(fā)劑為由過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉混合而成的氧化還原引發(fā)體系，按質(zhì)量比計(jì)算，其中過硫酸鉀：亞硫酸氫鈉為4:3；
其制備過程的具體包括步驟如下：
（1）、首先，室溫下將表面活性劑溶解在去離子水中，經(jīng)攪拌使其充分溶解，得到水相；
（2）、將脂溶性防曬劑、苯乙烯和二乙烯基苯混合均勻，得到油相；
（3）、在均質(zhì)機(jī)中控制轉(zhuǎn)速為13000-25000rpm將步驟（2）所得的油相與步驟（1）所得的水相進(jìn)行混合均質(zhì)3min，然后在常溫、頻率40KHZ、功率120W的條件下超聲進(jìn)行乳化15min，得到乳化液；
（4）、將步驟（3）所得的乳化液控制攪拌轉(zhuǎn)速為300r/min進(jìn)行攪拌的條件下，將引發(fā)劑加入到其中，然后繼續(xù)攪拌條件下水浴控制溫度為50℃進(jìn)行反應(yīng) 4-6h，所得的反應(yīng)液靜置0.5h，然后用質(zhì)量百分比濃度為5%的氯化鈉水溶液破乳、過濾，所得的濾餅依次用無水乙醇、去離子水沖洗2-3次后控制溫度為40℃進(jìn)行干燥，即得負(fù)載脂溶性防曬劑的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒。
2.如權(quán)利要求1所述的一種負(fù)載脂溶性防曬劑的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒，其特征在于其制備過程所用的原料按重量份數(shù)計(jì)算，其原料組成及含量如下：
表面活性劑12.5-20.0份
去離子水65份
脂溶性防曬劑3份
苯乙烯6份
二乙烯基苯0.6份
引發(fā)劑0.81份。
3.如權(quán)利要求2所述的一種負(fù)載脂溶性防曬劑的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒，其特征在于其制備過程所用的原料按重量份數(shù)計(jì)算，其原料組成及含量如下：
表面活性劑20.0份
去離子水65份
脂溶性防曬劑3份
苯乙烯6份
二乙烯基苯0.6份
引發(fā)劑0.81份；
所述的脂溶性防曬劑為水楊酸乙基己酯。
4.如權(quán)利要求2所述的一種負(fù)載脂溶性防曬劑的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒，其特征在于其制備過程所用的原料按重量份數(shù)計(jì)算，其原料組成及含量如下：
表面活性劑12.5份
去離子水65份
脂溶性防曬劑3份
苯乙烯6份
二乙烯基苯0.6份
引發(fā)劑0.81份；
所述的脂溶性防曬劑為水楊酸乙基己酯。
5.如權(quán)利要求1-4任一所述的一種負(fù)載脂溶性防曬劑的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒的制備方法，其特征在于具體包括步驟如下：
（1）、首先，室溫下將表面活性劑溶解在去離子水中，經(jīng)攪拌使其充分溶解，得到水相；
（2）、將脂溶性防曬劑、苯乙烯和二乙烯基苯混合均勻，得到油相；
（3）、在均質(zhì)機(jī)中控制轉(zhuǎn)速為13000-25000rpm將步驟（2）所得的油相與步驟（1）所得的水相進(jìn)行混合均質(zhì)3min，然后在常溫、頻率40KHZ、功率120W的條件下超聲進(jìn)行乳化15min，得到乳化液；
（4）、將步驟（3）所得的乳化液控制攪拌轉(zhuǎn)速為300r/min進(jìn)行攪拌的條件下，將引發(fā)劑加入到其中，然后繼續(xù)攪拌條件下水浴控制溫度為50℃進(jìn)行反應(yīng) 4-6h，所得的反應(yīng)液靜置0.5h，然后用質(zhì)量百分比濃度為5%的氯化鈉水溶液破乳、過濾，所得的濾餅依次用無水乙醇、去離子水沖洗2-3次后控制溫度為40℃進(jìn)行干燥，即得負(fù)載脂溶性防曬劑的苯乙烯交聯(lián)聚合物微粒。
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