[發(fā)明專利]一種負載脂溶性染料的甲基丙烯酸甲酯交聯(lián)聚合物微粒及制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510219979.6
• 申請日: 2015-05-04
• 公開（公告）號: CN104873410A
• 公開（公告）日: 2015-09-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 章蘇寧;王文揚
• 申請（專利權(quán)）人: 上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院
• 主分類號: A61K8/81
• 分類號: A61K8/81;A61Q1/00;A61Q5/10;C08F220/14;C08F212/36;C08F4/40
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根;馬文峰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種負載脂溶性染料的微粒粒子的制備方法，具體涉及一種負載脂溶性染料的甲基丙烯酸甲酯交聯(lián)聚合物微粒及制備方法。

背景技術(shù)

化妝品是一種多組份的混合物，人體和化妝品直接接觸，有的是長期性地連續(xù)性地接觸，因此化妝品中添加成分的安全性至關(guān)重要。化妝品中的口紅、眼影、胭脂等彩妝以及染發(fā)劑中均添加有不同種類的染料。

染料是色素的一大類，染料的發(fā)現(xiàn)和使用歷史悠久。古代人們就已學(xué)會提取和應(yīng)用天然染料，現(xiàn)代，隨著有機合成技術(shù)的發(fā)展，越來越多的有機合成染料被發(fā)明和使用。部分合成染料被證明有毒性，化妝品中添加的一些染料亦被證明有至敏性、致突變性以及致癌性。歐盟和我國的化妝品法規(guī)均對化妝品中添加的染料進行了限制性使用的規(guī)定。

將染料微膠囊化可以避免染料直接接觸皮膚，減少對皮膚的刺激性以及毒害作用，且由于甲基丙烯酸甲酯交聯(lián)聚合物良好的光學(xué)透明性，不影響著色效果。

目前尚未見負載染料的甲基丙烯酸甲酯交聯(lián)聚合物微粒的相關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對化妝品中染料的對皮膚的刺激性以及毒害作用的缺點，提出一種負載脂溶性染料的甲基丙烯酸甲酯交聯(lián)聚合物微粒及其制備方法，以期降低染料對皮膚的刺激性以及毒害作用，且不影響著色效果。

本發(fā)明的技術(shù)原理

一種以生物相容性好的甲基丙烯酸甲酯交聯(lián)聚合物為壁材，采用乳液聚合的方法,制備含脂溶性染料的微粒粒子，從而獲得具有高穩(wěn)定性、高包封率、生物相容性好的染料微粒粒子。

本發(fā)明的技術(shù)方案

一種負載脂溶性染料的甲基丙烯酸甲酯交聯(lián)聚合物微粒，為核殼結(jié)構(gòu)，核為脂溶性染料，殼為甲基丙烯酸甲酯交聯(lián)聚合物，25℃時所述的負載脂溶性染料的甲基丙烯酸甲酯交聯(lián)聚合物微粒的粒徑為191.6-968.1nm，包封率為5.64-14.57%?，其制備過程所用的原料按重量份數(shù)計算，其原料組成及含量如下：

表面活性劑????????????12-21份

去離子水??????????????80份

脂溶性染料????????????0.03-0.06份

肉豆蔻酸異丙酯????????3-6份

甲基丙烯酸甲酯????????3-6份

二乙烯基苯????????????0.6份

引發(fā)劑????????????????0.4-3份

優(yōu)選其制備過程所用的原料按重量份數(shù)計算，其原料組成及含量如下：

表面活性劑????????????18份

去離子水??????????????80份

脂溶性染料????????????0.03-0.06份

肉豆蔻酸異丙酯????????3-6份

甲基丙烯酸甲酯????????3-6份

二乙烯基苯????????????0.6份

引發(fā)劑????????????????1份；

所述的表面活性劑為陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉；

所述的脂溶性染料為CI61565即溶劑綠3號、CI47000即溶劑黃33號或?CI26100即溶劑紅23號；

所述的引發(fā)劑為水溶性引發(fā)劑，所述的水溶性引發(fā)劑為由過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉混合而成的氧化還原引發(fā)體系，按質(zhì)量比計算，其中過硫酸鉀：亞硫酸氫鈉為4:3；

其制備過程具體包括步驟如下：

（1）、首先，室溫下將表面活性劑溶解在去離子水中，經(jīng)攪拌使其充分溶解，得到水相；

（2）、將脂溶性染料加入到肉豆蔻酸異丙酯中得到質(zhì)量百分比濃度為0.1-1%，優(yōu)選為1%的脂溶性染料肉豆蔻酸異丙酯溶液，然后加入甲基丙烯酸甲酯，二乙烯基苯，混合均勻得到油相；

（3）、在均質(zhì)機中控制轉(zhuǎn)速為13000-25000rpm將步驟（2）所得的油相與步驟（1）所得的水相進行混合均質(zhì)2min，然后在頻率40KHZ,功率120W的條件下超聲進行乳化15min，得到乳化液；

（4）、將步驟（3）所得的乳化液在轉(zhuǎn)速為350r/min的條件下，將引發(fā)劑加入到其中，然后繼續(xù)攪拌的條件下水浴控制溫度為30-75℃進行反應(yīng)?4-8h，所得的反應(yīng)液在質(zhì)量百分比濃度為8%的NaCl水溶液下破乳，然后用微孔濾膜常溫常壓下進行過濾，所得濾餅1用無水乙醇進行清洗至恒重后，再用蒸餾水洗至恒重，然后抽濾，所得的濾餅2控制溫度為40℃進行干燥，即得負載脂溶性色素的甲基丙烯酸甲酯交聯(lián)聚合物微粒。

本發(fā)明的有益效果