[發(fā)明專(zhuān)利]一種表征非晶合金微觀結(jié)構(gòu)的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510219105.0
• 申請(qǐng)日: 2015-04-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104865282B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周少雄;王巖國(guó);董幫少;向睿;張廣強(qiáng);李宗臻;高慧
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 安泰科技股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N23/22
• 分類(lèi)號(hào): G01N23/22;G01N1/28
• 代理公司: 北京五洲洋和知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11387
• 代理人: 劉春成,榮紅穎

1.一種表征非晶材料微觀結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于，該方法依次包括樣品制備步驟、不同角度下電鏡圖像的觀測(cè)記錄步驟以及三維圖像的合成步驟，其中：

在所述不同角度下電鏡圖像的觀測(cè)記錄步驟中，采用透射電鏡將所述樣品同一區(qū)域在不同傾角條件下呈現(xiàn)的圖像拍照，得到系列二維電鏡圖像；

在所述三維圖像的合成步驟中，采用三維重構(gòu)軟件將得到的系列二維電鏡圖像進(jìn)行傅里葉變換，并進(jìn)行三維重構(gòu)，然后進(jìn)行傅里葉反變換，從而得到所述樣品微觀結(jié)構(gòu)的三維圖像；

在所述不同角度下電鏡圖像的觀測(cè)記錄步驟中，所述樣品同一區(qū)域在不同傾角條件下呈現(xiàn)的圖像拍照是通過(guò)如下方式獲得的：將所述樣品安裝在透射電鏡樣品臺(tái)上，多次連續(xù)傾轉(zhuǎn)樣品臺(tái)，每次傾轉(zhuǎn)規(guī)定的角度，同時(shí)進(jìn)行相應(yīng)圖像的拍照，所述樣品臺(tái)傾轉(zhuǎn)的總度數(shù)為120-360°，從而得到一系列相互取向已知的二維電鏡圖像；所述每次傾轉(zhuǎn)的規(guī)定角度為0.01-3°；

所述樣品的厚度尺寸為0.5-500nm；

所述非晶材料為Fe基、Co基、FeNi基、FeCo基、Ni基、Al基、Cu基、Zr基、Mg基、Pd基、稀土基、La基、Nd基、Pr基、Ce基、Ti基、Ag基、Au基、Ca基、Y基、Hf基或Gd基非晶合金體系。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表征非晶材料微觀結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于，所述樣品的厚度尺寸為6-100nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表征非晶材料微觀結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于，在所述樣品制備步驟中，所述非晶材料依次經(jīng)線(xiàn)切割、丙酮超聲處理、超聲切割成圓片、粘接樣品支架、加熱固化、平磨、機(jī)械減薄以及離子束減薄，最終制備得到所需的樣品。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的表征非晶材料微觀結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于，所述線(xiàn)切割后的非晶薄片厚度尺寸不大于0.5mm；所述離子減薄時(shí)的離子槍的電壓不高于5kV、入射角度不高于15°。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的表征非晶材料微觀結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于，所述離子減薄時(shí)的離子槍的電壓不高于2kV、入射角度不高于4°。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表征非晶材料微觀結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于，在所述樣品制備步驟中，所述非晶材料依次經(jīng)線(xiàn)切割、丙酮超聲處理、超聲切割成圓片以及電解拋光，最終制備得到所需的樣品。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表征非晶材料微觀結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于，所述一系列二維電鏡圖像的數(shù)量為40-36000張。