[發明專利]一種薯蕷皂苷水解提取薯蕷皂素方法

在審

• 申請號: 201510218234.8
• 申請日: 2015-04-30
• 公開（公告）號: CN104774240A
• 公開（公告）日: 2015-07-15
• 發明（設計）人: 李祥;師春蘭;王麗萍;豆靜茹;馬倩鶴
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

技術領域

本發明屬于藥物原料生產領域，具體涉及一種薯蕷皂苷水解提取薯蕷皂素方法。

背景技術

盾葉薯蕷(Dioscorea?Zingiberensis?C.H.Wright)為薯蕷科(Dioscoreaceae)薯蕷屬(Dioscorea?L.)單子葉草質纏繞藤本植物。俗名：黃姜，是一種重要的藥源植物，根莖中含有5％-10％的薯蕷皂苷，主要分布秦嶺以南，向東延伸至中條山以南、南嶺以北的米倉山、大巴山、武當山、雪峰山、衡山等地區以及長江中游及其支流-嘉陵江、漢水、澧水、浣江、資水等流域的低中山丘陵。盾葉薯蕷為我國的特有種，主要特征是葉盾形，葉面有不規則黃白色斑紋，邊緣淺波狀，基部心形或截形。花小，雌性同株或異株，輻射對稱，排成穗狀、總狀或圓錐花序。

薯蕷皂苷是由環戊烷并多氫菲與多糖通過β-1.3糖苷鍵結合而成的甾體類物質，根據螺甾環中F環的狀態。可將其分為螺甾烷醇苷類、呋甾烷醇苷類。薯蕷皂苷在酸的作用下，被水解為薯蕷皂素。資料顯示，以薯蕷皂素為原料可以合成包括皮質激素、性激素、蛋白同化激素在內的近400多種甾體激素類藥物。近年來，隨著激素類藥物新途徑的不斷發現，世界薯蕷皂素的需求量平均以每年7.6％的速度遞增。

圍繞薯蕷皂苷的水解，人們做了大量的研究。李謙等用70％的甲醇回流從黃姜中提取了薯蕷皂苷，再用2mol/L鹽酸水解3h，石油醚索氏提取12h，薯蕷皂素的得率為2.69％。王元蘭等人發現酸水解前經一段時間發酵可以大大提高薯蕷皂素的得率，并將該方法命名為發酵-酸水解法，實驗表明，預發酵法能提高盾葉薯蕷根莖中薯蕷皂素得率40％，穿龍薯蕷根莖中薯蕷皂素得率50％。宋子巖等采用發酵酸水解法提取盾葉薯蕷中的薯蕷皂素，先將盾葉薯蕷粉末水溶液在40℃預發酵24h，然后用200mL1.0mol/L的硫酸溶液水解4h，萃取5h，薯蕷皂素收率最高為2.402％。

丁惠玲等采用加壓酸水解法提取薯蕷皂素，將藥材穿山龍碎塊50g加8％硫酸溶液浸泡24h后，于高壓鍋中加壓水解(101.3-141.8kPa，120℃-126℃)2h，冷卻后過濾，提取，發現薯蕷皂素的得率將近提高1倍，水解時間6h，縮短2h，實驗成本大幅度降低。

以上研究主要集中在薯蕷皂苷的水解方面，且都是以薯蕷皂苷為原料，酸用量及濃度均較大，有機溶劑使用量大，產品純度低，后處理成本高。

發明內容

本發明提供一種薯蕷皂苷水解提取薯蕷皂素方法，采用水熱反應法水解薯蕷皂苷，該方法克服了現有薯蕷皂苷水解中水解不徹底，酸用量大，濃度高，薯蕷皂素提取時有機溶劑用量大，污染嚴重，產率低的問題。

本發明是通過以下技術方案來實現：

一種薯蕷皂苷水解提取薯蕷皂素方法，包括以下步驟：

1)薯蕷皂苷的萃取

采用超聲萃取分離法得到含有淀粉及薯蕷皂苷的萃取液A，萃取液A靜置沉淀后用物理法分離并去除淀粉得到體系B，然后邊攪拌邊給分離淀粉后的體系B中加入絮凝劑，至不再產生絮狀沉淀為止，將體系B置于水浴中進行絮凝沉淀，然后進行分離得到上清液和絮凝物C；

2)薯蕷皂苷的水解

將得到的絮凝物C在50℃-60℃的溫度下干燥，干燥后粉碎研細，以干燥研細后的絮凝物C為原料，按絮凝物C與硫酸固液比為1g：(3～7)mL的量配制水解液D，并加入水熱反應釜中，在110℃～150℃的溫度下水解3.5h～5.5h后，用堿中和至中性，過濾得到濾渣E，用水洗濾渣E至濾液中不含SO₄^2-，干燥濾渣E；

3)薯蕷皂素的提取

以干燥所得的濾渣E為原料，加入萃取劑，采用索氏萃取法提取3h～6h，冷卻結晶得到薯蕷皂素。

作為本發明的進一步改進，步驟1)中，超聲萃取分離法具體為取粒度為80目的盾葉薯蕷粉末加入濃度為25.8×10^-3的十二烷基硫酸鈉溶液浸泡12～24h，在頻率為25.98kHz下超聲萃取30～60min，過濾得到薯蕷皂苷萃取液及濾渣，將濾渣按照同樣的步驟萃取2次，合并3次萃取液；其中，盾葉薯蕷粉末與十二烷基硫酸鈉溶液的按照固液比為1g：(6～10)mL的量加入。

作為本發明的進一步改進，步驟1)中，所述絮凝劑為殼聚糖、聚合氯化鋁、海藻酸鈉、明膠、硅藻土或聚丙烯酰胺；其中，殼聚糖、聚合氯化鋁、海藻酸鈉、明膠、硅藻土的質量濃度為1％；聚丙烯酰胺的質量濃度為0.1％。