[發(fā)明專(zhuān)利]一種氣固相異構(gòu)催化制備2,3-二甲基-1-丁烯的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510218069.6
• 申請(qǐng)日: 2015-04-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104829407A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-08-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐海珍;張德鋒;許永作
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 大連凱飛化學(xué)股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C11/107
• 分類(lèi)號(hào): C07C11/107;C07C5/25
• 代理公司: 沈陽(yáng)晨創(chuàng)科技專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 21001
• 代理人: 張晨

1.一種氣固相異構(gòu)催化制備2,3-二甲基-1-丁烯的方法，其特征在于：以四甲基乙烯為原料，采用Na-Y分子篩為催化劑進(jìn)行氣相異構(gòu)反應(yīng)，最終制備出2,3-二甲基-1-丁烯，其中氣相異構(gòu)反應(yīng)溫度在110-130℃，原料的氣化溫度在120-140℃。

2.按照權(quán)利要求1所述氣固相異構(gòu)催化制備2,3-二甲基-1-丁烯的方法，其特征在于：控制進(jìn)入反應(yīng)器原料的氣體流速在7.5～12cm/s。

3.按照權(quán)利要求1所述氣固相異構(gòu)催化制備2,3-二甲基-1-丁烯的方法，其特征在于：反應(yīng)前原料四甲基乙烯的含水量為60-100ppm。

4.按照權(quán)利要求1所述氣固相異構(gòu)催化制備2,3-二甲基-1-丁烯的方法，其特征在于：氣體流速為10.3cm/s、四甲基乙烯的含水量為115ppm。

5.按照權(quán)利要求1所述氣固相異構(gòu)催化制備2,3-二甲基-1-丁烯的方法，其特征在于，原料四甲基乙烯是以丙烯為原料，以雙(三環(huán)己基膦)二氯化鎳為催化劑催化丙烯二聚反應(yīng)，經(jīng)二聚合成、中切、異構(gòu)、精餾分離制得四甲基乙烯。

6.按照權(quán)利要求5所述氣固相異構(gòu)催化制備2,3-二甲基-1-丁烯的方法，其特征在于，原料四甲基乙烯的制備方法為：

1)、配制雙(三環(huán)己基膦)二氯化鎳甲苯均相溶液和烷基鋁甲苯均相溶液，其中烷基鋁為倍半鋁，選自二乙基氯化鋁和/或乙基二氯化鋁；

2)、二聚反應(yīng)器為列管式換熱器形式，換熱面積40m²；殼層通冷，并設(shè)定反應(yīng)器溫度為-10～0℃；

3)、液體丙烯流經(jīng)冷卻器，冷卻器設(shè)定溫度為-10～0℃；進(jìn)入列管式反應(yīng)器，加丙烯500L；

4)、啟動(dòng)反應(yīng)器循環(huán)泵，丙烯原料自循環(huán)于反應(yīng)器中，反應(yīng)器循環(huán)泵為屏蔽泵Q＝15m³/hr；

5)、1～2L濃度為0.05～1wt％的雙(三環(huán)己基膦)二氯化鎳甲苯均相溶液與0.10～0.30L濃度為10～20wt％的烷基鋁甲苯均相溶液分別經(jīng)中壓計(jì)量泵泵入列管反應(yīng)器；

6)、在屏蔽泵Q＝15m³/hr的循環(huán)推動(dòng)下，發(fā)生二聚反應(yīng)，控制壓力0.6～0.0MPa；

7)、反應(yīng)殘壓為0.0MPa下，繼續(xù)反應(yīng)30min，關(guān)閉反應(yīng)器循環(huán)泵通向反應(yīng)器的循環(huán)閥門(mén)，同時(shí)打開(kāi)通向失活釜的支管閥門(mén)，對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行水失活處理；

8)、失活后二聚物油相經(jīng)水相洗滌后，油相合并即得丙烯二聚物有機(jī)相，經(jīng)中切、異構(gòu)、精餾分離制得2，3-二甲基丁烯。