[發明專利]一種蘆薈苷的高效提取和分級純化方法

有效

• 申請號: 201510217175.2
• 申請日: 2015-04-30
• 公開（公告）號: CN104844547B
• 公開（公告）日: 2017-03-01
• 發明（設計）人: 錢如貴;李斌;楊芳芳;羅秉俊
• 申請（專利權）人: 云南萬綠生物股份有限公司
• 主分類號: C07D309/10
• 分類號: C07D309/10
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司53100
• 代理人: 徐玲菊,蔣文睿

1.一種蘆薈苷的高效提取和分級純化方法，其特征在于經過下列各步驟：

（1）乙醇提取：取蘆薈粉，加入1～2倍質量的濃度為85～100v/v%乙醇提取3次，再對提取液進行過濾，去除醇不溶物，過濾所得濾液在50～60℃下減壓濃縮至呈流浸膏；

（2）水溶解和沉淀：在步驟（1）所得流浸膏中加入流浸膏4～6倍質量的70～95℃水進行溶解，再經過濾，去除水不溶物，過濾所得濾液減壓濃縮至僅余2～3倍流浸膏質量的水溶液，然后置于0～8℃下放置24～48h，經離心分離得到上清液和沉淀，再將沉淀在60～65℃下減壓干燥或冷凍干燥，得粗提物；

（3）硅膠層析：按固液比kg/L計為1:（5～10），將步驟（2）所得粗提物用無水乙醇進行溶解得溶液，再按所得溶液:層析硅膠=1:（1.0～1.5）的質量比，將溶液與60～80目層析硅膠進行混合，然后經減壓抽干回收乙醇得到剩余物料，按剩余物料:硅膠=1:（8～15）的質量比混合得到混合物，再將混合物干法上樣裝填硅膠層析柱，然后以洗脫劑進行洗脫，并按15等份體積分段收集洗脫液，經TLC檢查，合并目標產物片段，再回收溶劑后，在50～60℃下進行減壓干燥，得到精提物；

（4）結晶：在步驟（3）所得精提物中加入4～8倍質量的甲醇進行溶解，再經過濾，過濾所得濾液于0～8℃下放置24～48h進行結晶，得到結晶母液和針狀晶體，再將針狀晶體于50～60℃下進行減壓干燥，即得蘆薈苷成品。

2.根據權利要求1所述的高效提取和分級純化方法，其特征在于：所述步驟（2）中的上清液作為70～95℃的水溶解步驟（1）所得流浸膏，經2～3次循環后，以副產物作為其它利用。

3.根據權利要求1所述的高效提取和分級純化方法，其特征在于：所述步驟（3）的洗脫劑為乙酸乙酯:甲醇=（8.5:1.5）～（9.5:0.5）體積比的混合物，或者，乙酸乙酯:甲酸=（9:1）～（9.8:0.2）體積比的混合物。

4.根據權利要求1所述的高效提取和分級純化方法，其特征在于：所述步驟（4）中的結晶母液作為甲醇溶解步驟（3）所得精提物，經2～3次循環后，返回至步驟（3）作為溶液與層析硅膠混合，繼續后續操作。