[發明專利]一種還原氧化石墨烯/四氧化三鐵/CdSeTe@ZnS@SiO2

有效

• 申請號: 201510216602.5
• 申請日: 2015-04-27
• 公開（公告）號: CN104860303B
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 毛昌杰;童俊;袁正;劉蘋貞;楊影;袁明月;王瑩;吉國奇;張勝義;牛和林;金葆康
• 申請（專利權）人: 安徽大學
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01G49/08;C01B19/00;C01G9/08;C01B33/12;C09K11/02;C09K11/88;H01F1/01;B82Y30/00
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 何梅生

一種還原氧化石墨烯/四氧化三鐵/CdSeTe@ZnS@SiO₂納米復合物的制備方法，包括下列步驟：將60～150mg氧化石墨烯加入到乙二醇中，超聲15～60min得到分散均勻的懸浮液；加入0.5～1g氯化鐵，攪拌10～30min使其溶解；再加入1.50～2.00g醋酸鈉，攪拌30～90min使其溶解；將上述混合物轉移到聚四氟乙烯反應釜中在160～180℃反應6～24h，用去離子水和乙醇各洗滌三次，60℃真空干燥，獲得還原氧化石墨烯/四氧化三鐵納米復合物。將上述產物分散到0.1～0.5％聚二烯丙基二甲基氯化銨溶液中，超聲30～60min，用去離子水洗三次后，再加入去離子水配成0.5mg/mL的溶液。將還原氧化石墨烯/四氧化三鐵納米復合物溶液與CdSeTe@ZnS@SiO₂量子點按體積比1∶2～1∶5混合，振蕩5～30min，再靜置6～24h，獲得還原氧化石墨烯/四氧化三鐵/CdSeTe@ZnS@SiO₂復合物溶液。

技術領域：

本發明涉及是一種還原氧化石墨烯/四氧化三鐵/CdSeTe@ZnS@SiO₂納米復合物的制備。

背景技術：

2004年，英國物理學教授K.S.Novoselov和A.K.Geim等采用一種簡單方法獲得了石墨烯，石墨烯因其優良性能備受科學界的關注。還原氧化石墨作為石墨烯衍生物的一種，不僅具有良好的可加工性能，還擁有大的比表面和良好的導電性，其含氧官能團還能為酶的固定提供活性位點。

電致化學發光過程依靠電極表面高效的電子轉移過程產生激發態，當其躍遷回基態時產生光子輻射。量子點因其具有優良的電致化學發光性質，在生物分析和臨床檢驗中具有重要的應用價值。但是量子點在制備時存在如何避免重金屬的毒負作用以及如何提高量子產率等問題。因此，尋找新型高效、價廉、無毒、生物相容性好的發光材料仍是重要研究目標。

磁性納米粒子對磁場有良好的響應效果，可以快速而有效地進行細胞分離、蛋白質純化、細菌檢測、藥物傳輸釋放和磁共振成像等，將量子點與磁性納米粒子結合可以得到電致化學發光磁性納米復合材料，同時具有電致化學發光和磁學性質，極大地拓寬它們在生物醫學中的應用范圍和應用前景。

制備還原氧化石墨烯/四氧化三鐵/CdSeTe@ZnS@SiO₂量子點復合物，可以充分發揮三者的優點，該復合材料具有大的比表面，較強的磁性，較高的電致化學發光強度以及良好的生物相容性，在生物醫學中將有廣闊的應用前景。目前基于還原氧化石墨烯/四氧化三鐵 /CdSeTe@ZnS@SiO₂納米復合物的還未見報道。

發明內容：

本發明目的是提供一種還原氧化石墨烯/四氧化三鐵/CdSeTe@ZnS@SiO₂納米復合物的制備方法。

本發明的技術方案如下：

步驟一、將60～150mg氧化石墨烯加入到乙二醇中，超聲15～60min，得到分散均勻的氧化石墨烯懸浮液。

步驟二、在第一步得到的混合溶中加入0.50～1.00g氯化鐵，攪拌10～30min使其溶解。

步驟三、在第二步得到的混合溶液中再加入1.50～2.00g醋酸鈉，攪拌30～90min使其溶解。

步驟四、將上述混合物倒入聚四氟乙烯反應釜中，在160～180℃下水熱反應6～24h，用去離子水和乙醇各洗滌三次，60℃真空干燥，獲得還原氧化石墨烯/四氧化三鐵納米復合物。

步驟五、將還原氧化石墨烯/四氧化三鐵納米復合物分散到0.1～0.5％聚二烯丙基二甲基氯化銨溶液中，超聲30～60min，得到黑色溶液，再用去離子水洗三次，得到的聚二烯丙基二甲基氯化銨修飾的還原氧化石墨烯/四氧化三鐵納米復合物，加入去離子水配成0.5mg/mL的溶液；