[發明專利]一種氧化鋅/碳微米球復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201510216404.9
• 申請日: 2015-04-30
• 公開（公告）號: CN104857945A
• 公開（公告）日: 2015-08-26
• 發明（設計）人: 曹書勤;張宗文;李莉;劉德汞;陳強;熊炎;許東利
• 申請（專利權）人: 信陽師范學院
• 主分類號: B01J23/06
• 分類號: B01J23/06;B01J21/18;G01N27/26;H01G11/42;H01G11/46;H01G11/84
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司 41109
• 代理人: 喬玉萍

技術領域

本發明屬于材料科學領域，具體涉及一種氧化鋅/碳微米球復合材料的制備方法。

技術領域

自從富勒烯、碳納米管、石墨烯等新型碳功能材料被發現和成功制備之后，碳材料的研究狂潮絲毫就沒有消退過。因為碳自身結構的特殊性決定了碳材料在應用方面的多樣性。在眾多碳微米球的制備方法中，水熱法是一種簡單快捷有效的合成方法。最近，具有優越化學穩定性和良好的導電性的碳微球在電化學研究領域逐漸引起人們的廣泛關注，但是碳微球導電性的局限性能限制了它的應用；隨著研究的深入人們發現某些重金屬、金屬氧化物與碳微球材料的復合，對提高其利用率起到了積極的作用，但是重金屬、金屬氧化物與碳微球材料制備而成的顆粒的均勻性及包覆的均勻性均較差，對制備成的材料的性能影響較為嚴重。氧化鋅是一種多功能直接帶隙半導體材料，具有無毒、合成工藝簡單、形貌易控、價格低廉、良好的化學穩定性和熱穩定性，已在光催化、傳感和場發射等方面有著廣泛的應用。

發明內容

本發明的目的是采用簡單的機械攪拌將氫氧化鋅負載到碳微米球表面，然后經過退火溫度制備得到氧化鋅納米顆粒均勻包裹的氧化鋅/碳微米球復合材料。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種氧化鋅/碳微米球復合材料的制備方法，包括如下步驟：

步驟一，將1-6g蔗糖溶解在40ml的去離子水中，然后轉入到50ml含聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中進行水熱反應，?反應溫度為150-190℃，時間為5-24h，最后自然冷卻到室溫,得到棕黑色混合溶液；

步驟二，將步驟一反應得到的棕黑色混合溶液在玻璃砂芯漏斗中用孔徑為0.22-0.45μm濾膜抽濾，然后分別用去離子水、無水乙醇反復洗滌至少兩次，最后將過濾得到的黑色物質在50-80℃的溫度中烘干，烘干后的黑色物質即為碳微米球；

步驟三，將步驟二制備的0.05-0.5g碳微米球分散在50ml去離子水中，把0.5-5g?Zn(Ac)₂·2H₂O溶于分散有碳微米球的混合溶液中，然后攪拌逐滴加1-3mL質量分數為37%的氨水，攪拌反應時間為1-8h，之后將反應產物用高速離心機在5000-10000轉/分的轉速下離心分離，將分離后得到的下層物質分別用去離子水和無水乙醇離心清洗，最后得到深灰物質；

步驟四，將步驟三離心清洗得到的深灰物質用管式爐在400-800℃進行真空退火，保持1-3h后自然冷卻至室溫，即得到氧化鋅/碳微米球復合物。

所述步驟一中蔗糖水溶液中蔗糖的含量為2g/40ml。

所述步驟二和步驟四中微孔濾膜的孔徑為0.22μm。

所述步驟三中碳微米球加入到去離子水中的量分為0.1g?/50ml、Zn(Ac)₂·2H₂O加入到去離子水中的量為1.355g?/50ml。

此制備方法工藝嚴密、簡單，易于實現工業化，經本發明制備的氧化鋅/碳微米球復合材料為氧化鋅納米顆粒均勻的包裹在碳微米球表面，復合產物的微米球大小均勻，直徑在5-6μm，氧化鋅/碳微米球復合材料可應用于光催化、電化學傳感、超級電容等領域。

附圖說明

圖1氫氧化鋅/碳微米球和400℃退火處理的氧化鋅/碳微米球的XRD圖譜。

圖2碳微米球的SEM圖片。

圖3氫氧化鋅/碳微米球復合材料的SEM圖片。

圖4?400℃退火處理的氧化鋅/碳微米球的的SEM圖片。

具體實施方式

實施例1

一種氧化鋅/碳微米球復合材料的制備方法，包括如下步驟：

步驟一，將1-6g蔗糖溶解在40ml的去離子水中，然后轉入到50ml含聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中進行水熱反應，?反應溫度為150-190℃，時間為5-24h，最后自然冷卻到室溫,得到棕黑色混合溶液；

步驟二，將步驟一反應得到的棕黑色混合溶液在玻璃砂芯漏斗中用孔徑為0.22-0.45μm濾膜抽濾，然后分別用去離子水、無水乙醇反復洗滌至少兩次，最后將過濾得到的黑色物質在50-80℃的溫度中烘干，烘干后的黑色物質即為碳微米球；