[發明專利]一種基于農作物秸稈與煉鎂廢棄物的除氟材料制備方法

有效

• 申請號: 201510212910.0
• 申請日: 2015-04-29
• 公開（公告）號: CN104888697B
• 公開（公告）日: 2017-03-22
• 發明（設計）人: 周向清;張志敏
• 申請（專利權）人: 北京綠潔美科技有限公司
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/58
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所43114
• 代理人: 顏勇

1.一種基于農作物秸稈與煉鎂廢棄物的除氟材料制備方法，包括下述步驟：

第一步：生物質粘結劑的制備

將秸稈在8～10倍秸稈質量的水中浸泡至少1天后，添加不超過秸稈質量35％的熟石灰，攪拌均勻得到混合物，將混合物加熱至沸騰，保溫3～4h，得到黃色粘稠狀物質，向黃色粘稠狀物質中加入不超過其體積20％的磷酸、攪拌均勻，得到生物質粘結劑；

第二步：硅熱法煉鎂流程中所產生固體廢棄物的消化與碳酸化

將硅熱法煉鎂廢棄物破碎過200目篩，篩下物加入水中進行消化制得消化漿液，向消化漿液中通入二氧化碳，進行碳酸化處理，得到碳酸化料漿；將碳酸化料漿過濾，得到第一濾液和第一濾渣；第一濾渣烘干后破碎至200目以下得到第一濾渣粉末，備用；

第三步，濾液的熱分解

往第二步所得濾液中加入占濾液體積1-3％的酒精與占濾液體積0.1-0.3％的添加劑，然后在90-100℃的溫度下進行熱分解40-60分鐘后過濾，得到第二濾液與第二濾渣，第二濾液返回第二步，用于配制消化漿液，第二濾渣烘干后備用。

第四步，混料、成型與高溫熱處理

取第二步所得第一濾渣粉末與混合粘結劑混合，得到混合料，混合料中，混合粘結劑的加入量為第一濾渣粉末質量的20-40wt％；

將混合料在最大50MPa的壓力下壓制成型，得到成型坯；

將成型坯置于高溫爐中，首先在80-120℃烘烤去除水分，然后封閉爐門，在隔絕空氣的條件下，于600-800℃保溫30-120分鐘，隨爐冷卻，得到基于農作物秸稈與煉鎂廢棄物的除氟材料。

2.根據權利要求1所述一種基于農作物秸稈與煉鎂廢棄物的除氟材料制備方法，其特征在于：第一步中，秸稈的平均尺寸≤3mm；在水中浸泡1-3天，熟石灰的添加量為秸稈質量30～35％，磷酸的加入量占黃色粘稠狀物質體積的10-20％。

3.根據權利要求1所述一種基于農作物秸稈與煉鎂廢棄物的除氟材料制備方法，其特征在于：第二步中，所述消化漿液由篩下物與水按液固比2:1-4:1配置。

4.根據權利要求3所述一種基于農作物秸稈與煉鎂廢棄物的除氟材料制備方法，其特征在于：第二步中，所述硅熱法煉鎂廢棄物是指硅熱法煉鎂流程的煅燒過程產生的廢煅白、鎂還原渣與粉塵。

5.根據權利要求1所述一種基于農作物秸稈與煉鎂廢棄物的除氟材料制備方法，其特征在于：第二步中，所述二氧化碳采用硅熱法煉鎂工藝的白云石煅燒工序所產生的二氧化碳。

6.根據權利要求1-5任意一項所述一種基于農作物秸稈與煉鎂廢棄物的除氟材料制備方法，其特征在于：第二步中，碳酸化處理工藝參數為：碳酸化處理溫度小于等于40℃，碳酸化處理終點pH值控制在7-9。

7.根據權利要求1所述一種基于農作物秸稈與煉鎂廢棄物的除氟材料制備方法，其特征在于：第三步所述添加劑指的是十二烷基苯磺酸鈉、聚乙烯醇、TX-10(聚4-(1′-甲基-正庚基)-苯基十乙二醇)、脂肪醇聚氧乙烯醚(C₆～C₁₈，n＝3～18)、烷基酚聚氧乙烯醚(C₆～C₁₈，n＝3～18)及失水山梨醇油酸脂聚氧乙烯醚(n＝20～28)中的一種。

8.根據權利要求1所述一種基于農作物秸稈與煉鎂廢棄物的除氟材料制備方法，其特征在于：第一濾渣、第二濾渣的烘干溫度為100-150℃。

9.根據權利要求1所述一種基于農作物秸稈與煉鎂廢棄物的除氟材料制備方法，其特征在于：所述混合粘結劑采用下述方法制備：取第二濾渣與占第二濾渣質量1-10倍的鋁土礦混合球磨至平均粒度小于等于1um的混合粉末，向混合粉末中添加第一步所制備的生物質粘結劑，混合均勻，得到混合粘結劑；

混合粘結劑中，混合粉末的質量含量為10-40wt％。

10.根據權利要求1所述一種基于農作物秸稈與煉鎂廢棄物的除氟材料制備方法，其特征在于：成型坯的成型壓力為10-50MPa。