[發明專利]一種利用黃麻制備高粘度高醚化度的羧甲基纖維素鈉的方法

有效

• 申請號: 201510207727.1
• 申請日: 2015-04-28
• 公開（公告）號: CN105199003B
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發明（設計）人: 王維明;陳網根;朱國生
• 申請（專利權）人: 杭州弘博新材料有限公司;紹興文理學院
• 主分類號: C08B11/12
• 分類號: C08B11/12
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• 代理人: 暫無信息

1.利用黃麻制備高粘度高醚化度的羧甲基纖維素鈉的方法，工藝過程為：黃麻預處理→常壓復合劑堿處理→漂白→烘干→精制級黃麻纖維素→堿化纖維素→加醚化劑氯乙酸→分段加料→梯形升溫→醚化結束→中和洗滌、干燥、粉碎、過篩得到產品，其特征在于方法步驟如下：

1黃麻預處理；將經過漚制敲打過的黃麻纖維切成10-20cm長，并將其開松；

2常壓復合劑堿處理；在1-5min，依次加入15-30g/L的氫氧化鈉、5-10g/L的硫化鈉或亞硫酸鈉、1-3g/L的滲透劑JFC，重量浴比為1：10-20，以2-5℃/min升溫至90-100℃，保溫60-120min，水洗，酸洗至中性，水洗，脫水；

3漂白；重量浴比為1：10-20，加入5-20g/L的過氧化劑、2-5g/L的乙二胺四乙酸二鈉、1-3g/L的滲透劑JFC、3-6g/L的純堿，以1-3℃/min升溫至60-80℃，保溫30-90min，水洗，脫水；

4制后的黃麻麻絨烘干， 經過漂白、水洗、脫水后的黃麻麻絨，采用氣流烘干，烘干溫度在低于115℃下運行，獲得可用于制造羧甲基纖維素鈉的黃麻纖維素；

5堿化黃麻纖維素，采用低溫堿化來堿化纖維素，以低倍量乙醇為介質，在捏合機中，二次加堿，乙醇用量是麻絨的1-5倍，第一次堿化時，麻絨與堿的摩爾比是1：1.9-2.5堿化60min；二次堿的用量是：麻纖與堿的摩爾比為1：0.1-1.4，得到黃麻堿纖維素；所述的步驟5堿化黃麻纖維素，堿化溫度為15℃，乙醇濃度為92%-93%，液堿濃度為48%-50%；

6醚化反應，把醚化劑氯乙酸的乙醇溶液與黃麻堿纖維素進行混合，溫度控制在20℃以下，氯乙酸、黃麻堿纖維素的摩爾比是1.40—1.70，再補加第二次堿,麻絨與二次堿的摩爾比是1：0.10-1.40，溫度小于30℃，分段升溫需30-40min，最后在75-80℃進行醚化反應，時間35-90min，醚化反應結束后，經中和、洗滌、干燥粉碎得到羧甲基纖維素鈉。

2.根據權利要求1所述的利用黃麻制備高粘度高醚化度的羧甲基纖維素鈉的方法，其特征在于，首先要經過步驟2中的堿處理和步驟3中的漂白處理去除黃麻絨中木質素和半纖維素，又要其精制纖維素的聚合度大于1300，再將纖維素在少解聚的條件下制備高粘型高醚化的羧甲基纖維素。

3.根據權利要求2的所述的利用黃麻制備高粘度高醚化度的羧甲基纖維素鈉的方法，其特征在于，將纖維素在少解聚的條件下制備高粘型高醚化的羧甲基纖維素具體包括以下步驟：

1在低溫水冷卻下，把氫氧化鈉水溶液和乙醇水溶液攪拌混合，得到15℃的醇-堿混合液體；將聚合度大于1300的精制過的麻絨纖維素撕碎后與低溫醇-堿混合液投入捏合機中，對麻纖維素進行堿化，第一次堿化時，麻纖與堿的摩爾比1：1.9-2.5；乙醇用量是麻纖的1-5倍；排除氧氣，充入氮氣，在低溫下，進行堿化，堿化纖維素；

2堿化結束后，加入醚化劑，醚化劑是氯乙酸，加入醚化劑溫度控制在20℃以下；

3醚化劑加完后，第二次堿化，堿可為固態或為45-50%的氫氧化鈉水溶液，堿的用量為：麻纖與堿的摩爾比為1：0.1-1.4，溫度小于30℃；

4二次堿加完后，升溫到75-80℃，進行醚化反應，時間35-90min；

5醚化反應結束后，經中和、洗滌、干燥、粉碎，得到羧甲基纖維素鈉。

4.根據權利要求1所述的利用黃麻制備高粘度高醚化度的羧甲基纖維素鈉的方法，其特征在于，步驟2黃麻堿處理中，使用了去除木質素的助劑亞硫酸鈉。

5.根據權利要求1所述的利用黃麻制備高粘度高醚化度的羧甲基纖維素鈉的方法，其特征在于，步驟3漂白處理中，使用了過氧醋酸。

6.根據權利要求1所述的利用黃麻制備高粘度高醚化度的羧甲基纖維素鈉的方法，其特征在于，步驟4精制后的黃麻麻絨烘干中，采用了二段烘干，一段溫度在60℃，二段在105-120℃。

7.根據權利要求1所述的利用黃麻制備高粘度高醚化度的羧甲基纖維素鈉的方法，其特征在于，步驟6醚化反應中，94%乙醇溶液中的醚化劑氯乙酸的濃度為75%，加入時間為20-45min。