[發(fā)明專利]一種1,1,1,2,2,3,3-七氟-7-溴庚烷的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510189079.1
• 申請(qǐng)日: 2015-04-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104876791A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-09-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張超智;王宏明;顧智杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州久王環(huán)保科技股份有限公司;蘇州久王新材料研發(fā)有限公司
• 主分類號(hào): C07C19/14
• 分類號(hào): C07C19/14;C07C17/269
• 代理公司: 蘇州銘浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32246
• 代理人: 王軍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，特指一種1,1,1,2,2,3,3-七氟-7-溴庚烷的制備方法。

背景技術(shù)

1,1,1,2,2,3,3-七氟-7-溴庚烷作為常用的有機(jī)合成中間體，因含有活潑的碳溴鍵使其更易與其他中間體進(jìn)行反應(yīng)，或者對(duì)其他樹(shù)脂進(jìn)行改性；分子中的氟元素電負(fù)性大，碳氟鍵能強(qiáng)，使合成出的產(chǎn)物具有獨(dú)特的化學(xué)穩(wěn)定性、耐腐性、阻燃性、疏水疏油性、防污性等諸多特點(diǎn)；由于我國(guó)經(jīng)濟(jì)的飛速增長(zhǎng)，我國(guó)化工、建筑、海洋開(kāi)發(fā)以及醫(yī)藥工業(yè)等領(lǐng)域?qū)?,1,1,2,2,3,3-七氟-7-溴庚烷的需求量正在飛速增長(zhǎng)，且當(dāng)前還沒(méi)有公開(kāi)的制備1,1,1,2,2,3,3-七氟-7-溴庚烷的方法，但僅有的關(guān)鍵技術(shù)卻一直被國(guó)外大型企業(yè)掌握與控制；

1-溴七氟丙烷和1,4-二溴丁烷均是重要的有機(jī)合成原料，其中1-溴七氟丙烷常溫下為液體，可用于合成全鹵烷基化的芳族化合物，也可用作醫(yī)藥中間體；1,4-二溴丁烷常溫下為無(wú)色或淡黃色液體，用于制造氨茶堿、咳必清、驅(qū)蟯凈等，為此，我們研發(fā)了一種1,1,1,2,2,3,3-七氟-7-溴庚烷的制備方法，成本低，效率高，且設(shè)備和操作方法簡(jiǎn)單，對(duì)環(huán)境無(wú)污染。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種1,1,1,2,2,3,3-七氟-7-溴庚烷的制備方法，成本低，效率高，且設(shè)備和操作方法簡(jiǎn)單，對(duì)環(huán)境無(wú)污染。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種1,1,1,2,2,3,3-七氟-7-溴庚烷的制備方法，將鎂屑加入四氫呋喃溶劑中，投入碘單質(zhì)做引發(fā)劑，一邊加熱一邊滴加1-溴七氟丙烷，加熱制備出格式試劑，將制備出的格式試劑逐滴滴加到1,4-二溴丁烷中進(jìn)行下反應(yīng)，之后減壓蒸餾蒸出其余的溶劑1,4-二溴丁烷，生產(chǎn)出的1,1,1,2,2,3,3-七氟-7-溴庚烷經(jīng)過(guò)進(jìn)一步沸水洗滌、減壓蒸餾、真空干燥、提純。

優(yōu)選的，所述1-溴七氟丙烷與1,4-二溴丁烷的投加量之比為1:3到1:5。

優(yōu)選的，所述格式試劑與1,4-二溴丁烷的反應(yīng)溫度為20到60度。

優(yōu)選的，所述格式試劑與1,4-二溴丁烷的反應(yīng)時(shí)間為1到3小時(shí)。

由于上述技術(shù)方案的運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明所述的1,1,1,2,2,3,3-七氟-7-溴庚烷的制備方法通過(guò)1-溴七氟丙烷與鎂制備成格式試劑，再加入1,4-二溴丁烷制成1,1,1,2,2,3,3-七氟-7-溴庚烷，成本低，效率高，且設(shè)備和操作方法簡(jiǎn)單，對(duì)環(huán)境無(wú)污染。

附圖說(shuō)明

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案作進(jìn)一步說(shuō)明：

附圖1為本發(fā)明所述的1,1,1,2,2,3,3-七氟-7-溴庚烷的制備方法中1-溴七氟丙烷的化學(xué)式；

附圖2為本發(fā)明所述的1,1,1,2,2,3,3-七氟-7-溴庚烷的制備方法中1,4-二溴丁烷的化學(xué)式；

附圖3為本發(fā)明所述的1,1,1,2,2,3,3-七氟-7-溴庚烷的制備方法中1,1,1,2,2,3,3-七氟-7-溴庚烷的化學(xué)式；

附圖4為本發(fā)明所述的1,1,1,2,2,3,3-七氟-7-溴庚烷的制備方法中反應(yīng)方程式；

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。

附圖1-4為本發(fā)明所述的1,1,1,2,2,3,3-七氟-7-溴庚烷的制備方法：

實(shí)例1：(最佳反應(yīng)條件，反應(yīng)溫度T＝40℃)

在三頸瓶中，加入鎂屑0.24g(0.01mol)，四氫呋喃20ml做為溶劑，加入兩粒碘單質(zhì)做引發(fā)劑，加熱條件下滴加1-溴七氟丙烷2.49g(0.01mol)，之后加熱反應(yīng)，制備出格式試劑；另取一250ml四頸瓶，加入1,4-二溴丁烷10.80g(0.05mol)，安裝溫度計(jì)和冷凝回流裝置，反應(yīng)溫度40℃條件下將制備的格式試劑滴加到四頸瓶中，滴加結(jié)束后在40℃條件下回流反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后冷至室溫，100℃減壓蒸餾蒸出溶劑1,4-二溴丁烷，真空干燥后得到產(chǎn)物：1,1,1,2,2,3,3-七氟-7-溴庚烷。稱得質(zhì)量為3.03g，產(chǎn)率(以理論產(chǎn)量計(jì)算)為96.19％。