[發(fā)明專利]一種從素馨花中提取高純度橄欖苦苷的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510187612.0
• 申請日: 2015-04-20
• 公開（公告）號: CN104725450B
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙桂琴;尹志峰;李洪波;毛曉霞;蘇占輝
• 申請（專利權(quán)）人: 承德醫(yī)學(xué)院中藥研究所
• 主分類號: C07H17/04
• 分類號: C07H17/04;C07H1/08
• 代理公司: 北京君智知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11305
• 代理人: 黃綠雯

1.一種從素馨花中提取高純度橄欖苦苷的方法，其特征在于該方法的步驟如下：

A、乙醇水溶液浸提

按照素馨花花蕾與以重量計55～65％乙醇水溶液的重量比1:10～14，取干燥的素馨花花蕾原料在乙醇水溶液中在室溫的條件下浸泡2～4次，每次46～50h，每次得到的提取液進行過濾，濾液合并，然后在溫度46～50℃的條件下進行濃縮，干燥得到素馨花提取浸膏M1；

B、大孔樹脂柱吸附

步驟A得到的素馨花提取浸膏M1用甲醇水溶液溶解，讓得到的溶液通過預(yù)處理大孔樹脂柱進行吸附，接著用蒸餾水沖洗，再用以重量計65～75％乙醇水溶液洗脫，得到的乙醇洗脫液E1在溫度42～48℃的條件下干燥濃縮，得到淡黃色粉末M2；大孔樹脂柱吸附與洗脫條件如下：上樣液質(zhì)量濃度為生藥0.06～0.10g·mL-1，柱徑高比1:2～4，上樣量的重量比為M1/大孔樹脂＝3:8～12，吸附流速1.5～2.5BV·h-1；洗滌蒸餾水用量6～10BV；洗脫溶劑為以重量計65～75％乙醇水溶液，其用量為3.5～4.5BV，洗脫流速為1.5～2.5BV·h-1；

所述的大孔樹脂選自XDA-16、HPD-100、XDA-1或HPD-400、D-101型的大孔樹脂；所述的大孔樹脂預(yù)處理步驟如下：所述的大孔樹脂使用以重量計90～95％乙醇水溶液浸泡22～26h，濕法裝柱，再用以重量計90～95％乙醇水溶液洗脫，直至流出液與水混合不呈白色渾濁，然后用水洗脫至沒有乙醇氣味；

C、聚酰胺柱吸附

經(jīng)過預(yù)處理的聚酰胺裝柱，步驟B得到的淡黃色粉末M2用甲醇水溶液溶解，讓得到的溶液通過預(yù)處理聚酰胺柱進行吸附，接著用蒸餾水沖洗，再用以重量計75～85％乙醇水溶液洗脫，得到的乙醇洗脫液E2在溫度42～48℃條件下干燥濃縮，得到乳白色粉末M3；

D、制備橄欖苦苷

步驟C得到的乳白色粉末M3通過硅膠柱層析分離，用干法方式上樣，接著用氯仿甲醇混合溶劑洗脫，得到的洗脫液減壓除去溶劑，得到橄欖苦苷粗品在甲醇中在溫度0～4℃的條件下結(jié)晶，過濾，干燥，得到所述的橄欖苦苷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在步驟C中，所述的聚酰胺的粒度為30～90目；所述聚酰胺預(yù)處理步驟如下：30～90目聚酰胺在以重量計90～95％乙醇水溶液中浸泡22～26h，然后裝入層析柱中，加入1.8～2.2mol/L氫氧化鈉水溶液浸泡3.5～4.5h，接著用蒸餾水洗滌至中性；然后加入3.5～4.5mol/L鹽酸水溶液浸泡7～9h，接著用蒸餾水洗滌至中性；最后加入以重量計90～95％乙醇水溶液浸泡9～11h，再用蒸餾水洗滌至無醇味。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在步驟C中，聚酰胺柱的吸附條件如下：上樣量的重量比為M2/聚酰胺＝16.0-16.5mg·g-1，上樣液質(zhì)量濃度為3.40～3.60mg·mL-1，上樣液pH為5.8～6.2，柱徑高比1:2～4，吸附流速為1.8～2.2BV·h-1；洗滌蒸餾水用量1.8～2.2BV，洗脫溶劑為以重量計75～85％乙醇水溶液，其用量為3.5～4.5BV，洗脫流速1.8～2.2BV·h-1。