[發(fā)明專利]一種聚苯硫醚/聚苯硫醚砜共聚物及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510187490.5
• 申請(qǐng)日: 2015-04-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104861166A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-08-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 劉敏
• 主分類號(hào): C08G75/23
• 分類號(hào): C08G75/23;C08G75/02
• 代理公司: 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種聚苯硫醚/聚苯硫醚砜共聚物，其特征在于：由包括以下含量的原料制成：

對(duì)氯二苯????????????10mol，

氧化劑??????????????2~4mol?，

硫化鈉??????????????8~15mol，

預(yù)聚催化劑??????????0.05~0.5mol，

氧化催化劑??????????0.03~0.2mol?，?

共聚催化劑??????????0.2~0.8mol，

支化劑??????????????1~5mol，

溶劑????????????????500~1000ml。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚苯硫醚/聚苯硫醚砜共聚物，其特征在于：所述的氧化劑選自過(guò)氧化氫、臭氧、二氧化氮、四氧化二氮中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚苯硫醚/聚苯硫醚砜共聚物，其特征在于：所述的預(yù)聚催化劑為苯甲酸鈉和硝基對(duì)氯二苯按摩爾比為3:1的混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚苯硫醚/聚苯硫醚砜共聚物，其特征在于：所述的氧化催化劑為氧化釩、五氧化二銻、氧化鉬中的一種或幾種。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種聚苯硫醚/聚苯硫醚砜共聚物，其特征在于：所述的氧化催化劑為氧化釩、五氧化二銻、氧化鉬按重量比為1：（0.3~0.5）：（1~1.2）的混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚苯硫醚/聚苯硫醚砜共聚物，其特征在于：所述的共聚催化劑選自氯化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、醋酸鈉、磷酸鈉中的一種或幾種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚苯硫醚/聚苯硫醚砜共聚物，其特征在于：所述的溶劑選自六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、氯仿、四氫呋喃、N，N-二甲基乙酰胺中的一種；優(yōu)選的，所述的溶劑為六甲基磷酰三胺和二甲基甲酰胺按體積比2:1的混合物。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種聚苯硫醚/聚苯硫醚砜共聚物，其特征在于：所述的支化劑選自1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯或1,3,5-三氯苯中的一種或幾種，優(yōu)選的所述支化劑為1,2,4-三氯苯。

9.一種如權(quán)利要求1~8中任一所述的聚苯硫醚/聚苯硫醚砜共聚物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將對(duì)氯二苯和硫化鈉加入溶劑中，攪拌均勻，加入預(yù)聚催化劑，在180~200℃下反應(yīng)6~8小時(shí)，得到預(yù)聚物；

（2）將步驟（1）中的預(yù)聚物，分成兩份，其中一份預(yù)聚物中加入支化劑，升溫至200~220℃，在氮?dú)夥諊聰嚢瑁磻?yīng)3~4小時(shí)；

（3）另一份預(yù)聚物加入氧化劑和氧化催化劑，采用冰水混合物水浴，使反應(yīng)溫度為0℃，快速攪拌，使氣相原料和液相原料充分接觸，反應(yīng)10~12小時(shí)；

（4）將步驟（2）和步驟（3）中得到的反應(yīng)產(chǎn)物加入反應(yīng)釜，混合均勻，加入共聚催化劑，在氮?dú)夥諊律郎刂?00~220℃，攪拌均勻，反應(yīng)8~10小時(shí)，倒入熱水中沉淀、過(guò)濾、洗滌后抽提制得所述聚苯硫醚/聚苯硫醚砜共聚物。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的聚苯硫醚/聚苯硫醚砜共聚物的制備方法，其特征在于，制得的聚苯硫醚/聚苯硫醚砜共聚物中，聚苯硫醚砜的摩爾含量為60~80%。