[發明專利]一種單顆粒層納米金剛石薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201510149374.4
• 申請日: 2015-03-31
• 公開（公告）號: CN104762607B
• 公開（公告）日: 2017-04-12
• 發明（設計）人: 胡曉君;仰宗春
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C23C16/27
• 分類號: C23C16/27
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司33201
• 代理人: 黃美娟,王曉普

(一)技術領域

本發明涉及一種具有Si-V發光的單顆粒層納米金剛石薄膜及其制備方法。

(二)背景技術

納米金剛石薄膜具有納米金剛石晶粒和非晶碳晶界的復合結構，在微電子、電化學、光學保護膜以及場發射等領域有著重要應用。厚度為3-10μm的連續納米金剛石薄膜表面的微結構較復雜，表面上顆粒堆積，互相重疊，使得薄膜的比表面積減小，表面活性區域減少，影響薄膜的性能。如果能夠獲得由單個顆粒組成的薄膜，減少顆粒之間的相互覆蓋，可以提高薄膜的比表面積，從而提高其光電和電化學等性能。因此，本發明擬制備單顆粒層的納米金剛石薄膜，為實現納米金剛石薄膜在單光子源、量子信息處理、光電子器件和場致發射顯示器等領域的應用提供基體材料，具有十分重要的科學意義和工程價值。

金剛石中的硅-空位(Si-V)中心，在光致發光譜(PL譜)中的發光峰位于738nm，線寬較窄(～5nm)，發光壽命很短(1.2ns)，使得Si-V發光中心成為極具潛力的單光子源，在量子信息處理、光電子器件、生物標記、半導體器件和場致發射顯示器等領域具有廣闊的應用前景。

本申請采用熱絲化學氣相沉積方法，制備獲得了一個顆粒層厚度的薄膜(厚度為300-700nm)，即單顆粒層納米金剛石薄膜；薄膜中每個顆粒由尺寸為3-5nm的金剛石晶粒和非晶碳晶界組成，并且制備得到的薄膜具有較強的Si-V發光性能。目前文獻中沒有涉及單顆粒層納米金剛石薄膜的制備。

(三)發明內容

本發明的目的是提供一種具有Si-V發光(Si-V發光是指在光致發光譜(PL譜)中特征峰位于738nm處，線寬較窄(～5nm)，發光壽命很短(1.2ns)，使得Si-V成為極具潛力的單光子源)的單顆粒層納米金剛石薄膜及制備方法。

本發明采用的技術方案是：

一種單顆粒層納米金剛石薄膜的制備方法，所述方法為：對單晶硅片采用金剛石研磨膏打磨、清洗、干燥后作為納米金剛石薄膜生長的襯底，將單晶硅襯底放入熱絲化學氣相沉積設備，以丙酮為碳源，采用氫氣鼓泡方式將丙酮帶入到反應室中，其中氫氣、丙酮的流量比為200:90，熱絲與單晶硅襯底的距離為7mm，反應功率為1600-2300W，工作氣壓為1.63Kpa；反應過程中不加偏壓，薄膜生長時間為10-50分鐘；生長結束后，在不通氫氣的條件下降溫冷卻，制備得到厚度為300-700nm的單顆粒層納米金剛石薄膜。

本發明還提供一種單顆粒層納米金剛石薄膜，所述薄膜是由尺寸為400-700nm的顆粒組成，每個顆粒由3-5nm的金剛石晶粒和非晶碳晶界組成。該薄膜按以下方法制得：對單晶硅片采用金剛石研磨膏打磨、清洗、干燥后作為納米金剛石薄膜生長的襯底，將單晶硅襯底放入熱絲化學氣相沉積設備，以丙酮為碳源，采用氫氣鼓泡方式將丙酮帶入到反應室中，其中氫氣與丙酮的流量比為200:90，熱絲與單晶硅襯底的距離為7mm，反應功率為1600-2300W，工作氣壓為1.63Kpa；反應過程中不加偏壓，薄膜生長時間為10-50分鐘；生長結束后，在不通氫氣的條件下降溫冷卻，制備得到厚度為300-700nm的單顆粒層納米金剛石薄膜。

本發明所述熱絲化學氣相沉積設備購自上海交友鉆石涂層有限公司，型號為JUHF?CVD?001。

所述反應功率優選為1700～2200W。

所述薄膜的生長時間優選15～40分鐘。

更進一步，優選反應功率為2200W，薄膜的生長時間15分鐘；反應功率為2000W，薄膜的生長時間為30分鐘；或反應功率為1700W，薄膜的生長時間為40分鐘。

所述對單晶硅片采用金剛石研磨膏打磨、清洗、干燥后作為納米金剛石薄膜生長的襯底，一般按照以下操作：對單晶硅片采用金剛石研磨膏打磨半小時，打磨后的單晶硅片依次用去離子水和丙酮超聲波清洗、干燥后作為納米金剛石薄膜生長的襯底。

本發明提供的單顆粒層納米金剛石薄膜在光致發光譜的738nm處具有Si-V發光性能。所制得的薄膜由單個的顆粒組成，每個顆粒由3-5nm的金剛石晶粒和非晶碳晶界組成。