[發(fā)明專利]一種環(huán)保低成本從稀土氟化物熔鹽電解廢料中回收稀土的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510147509.3
• 申請日: 2015-03-31
• 公開（公告）號: CN104843761A
• 公開（公告）日: 2015-08-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡德遠;李來超;張榕貴
• 申請（專利權(quán)）人: 福建省長汀金龍稀土有限公司
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 廈門市新華專利商標代理有限公司 35203
• 代理人: 李寧

1.一種環(huán)保低成本從稀土氟化物熔鹽電解廢料中回收稀土的方 法，其特征在于以稀土氟化物熔鹽電解廢料為原料，按以下步驟進行：

步驟A，破碎磨粉：原料先經(jīng)破碎機粗破，初碎后的廢熔鹽約 10-20目；再經(jīng)球磨機或雷蒙磨粉機磨粉至200目以上；

步驟B，攪拌混料：將轉(zhuǎn)換劑與步驟A的原料按重量比0.2-1.4:1 的比例配料，充分混合；

步驟C，焙燒轉(zhuǎn)換：將步驟B的料裝入焙燒鐵缽中，進入隧道窯 300-500℃焙燒4-8小時；

步驟D，球磨：將步驟C的料放入球磨機中研磨至200目以上；

步驟E，洗滌：將步驟D的料先與自來水按重量比1:0.6-1洗滌 一次，洗水返回步驟B中配料；濾渣再用步驟I中洗水或自來水洗滌， 洗滌pH控制大于等于7，期間檢測洗水中氟離子含量，直至氟離子 洗凈后過濾得濾液和濾渣，洗滌廢水用氯化鈣沉淀除氟離子后達標排 放；

步驟F，鹽酸優(yōu)溶浸出：將鹽酸與步驟E的濾渣按重量比 0.5-1.8:1的比例，加熱到75-90℃，控制pH值為1.5-3.0，保溫攪 拌2-4小時，過濾得濾液和濾渣，濾渣經(jīng)洗滌回收稀土后集中處理；

步驟G，萃取分離：將步驟F中的濾液在P507鹽酸體系中經(jīng)120 級萃取分離獲得單一或混合稀土料液；

步驟H，將步驟G中獲得的稀土料液用沉淀劑沉淀，獲得稀土沉 淀富集物；

步驟I，將步驟H的稀土沉淀富集物用水洗至中性，洗水返回步 驟E中回用；

步驟J，灼燒：將步驟I中洗好的稀土沉淀富集物950-1050℃灼 燒2-6小時，得氧化稀土。

2.如權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保低成本從稀土氟化物熔鹽電解 廢料中回收稀土的方法，其特征在于：所述步驟B，轉(zhuǎn)換劑為氫氧化 鈉、碳酸鈉、氫氧化鉀和碳酸鉀中的一種或多種。

3.如權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保低成本從稀土氟化物熔鹽電解 廢料中回收稀土的方法，其特征在于：所述步驟D，第一遍洗水中堿 含量達100-300g/L，氟離子含量很低，洗水可循環(huán)使用。

4.如權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保低成本從稀土氟化物熔鹽電解 廢料中回收稀土的方法，其特征在于：所述步驟E，檢測洗水中氟離 子含量的藥劑為大于2mol/L的稀土溶液或者大于3mol/L的氯化鈣溶 液，檢測判定氟離子洗凈終點為洗水與藥劑互滴無沉淀產(chǎn)生。

5.如權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保低成本從稀土氟化物熔鹽電解 廢料中回收稀土的方法，其特征在于：所述步驟H，沉淀劑為草酸、 碳酸鈉、碳酸氫鈉和碳酸銨中的一種或多種。