[發明專利]一種總有機碳與總氮同步連續實時測定的方法與儀器

有效

• 申請號: 201510147252.1
• 申請日: 2015-03-31
• 公開（公告）號: CN104730266A
• 公開（公告）日: 2015-06-24
• 發明（設計）人: 徐惠忠;王東亮;徐成彬;朱燕娟;納欣葉
• 申請（專利權）人: 煙臺大學
• 主分類號: G01N35/00
• 分類號: G01N35/00
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.總有機碳與總氮同步連續實時測定儀器，其特征是，主要包括采樣頭、試劑瓶、氧氣瓶、酸化反應器、氧化反應器、紅外CO₂檢測器、紫外NO₃^-檢測器、數據處理器、自動控制器、液晶顯示屏，其中，所述采樣頭通過采樣管、采樣蠕動泵與所述酸化反應器相連；所述試劑瓶通過試劑采樣管、試劑蠕動泵與所述酸化反應器相連；所述氧氣瓶通過氧氣管、電子三通閥分別與所述酸化反應器及所述氧化反應器相連；所述酸化反應器通過流體輸送管與所述氧化反應器相連；所述氧化反應器通過輸氣管與紅外CO₂檢測器相連；所述氧化反應器通過液體輸送管與紫外NO₃^-檢測器相連；所述紅外CO₂檢測器和紫外NO₃^-檢測器通過電路與數據處理器及液晶顯示屏相連；所有熱電偶、流量傳感器、三通電子閥、蠕動泵等均通過電路與自動控制器相連；所述采樣蠕動泵與所述酸化反應器之間的采樣管上設有采樣流量傳感器；所述試劑蠕動泵與所述酸化反應器之間的試劑采樣管上設有試劑流量傳感器；所述酸化反應器與氧化反應器相連的流體輸送管上設有氣液分離器；所述氧化反應器與紅外CO₂檢測器相連的輸氣管上設有半導體冷凝器和離子吸收器。

2.根據權利要求1所述的總有機碳與總氮同步連續實時測定儀器，其特征是，所述氧化反應器的腔體外殼為外表面鍍銀的石英玻璃管，空腔內插有4~6根可發射180nm-200nm短波紫外光的燈管，空腔由防水透氣膜分割為上下兩部分，上部為氣體腔，并與輸氣管相連，下部為液體腔，并與液體輸送管相連；空腔下部設有熱電偶，外殼四周包覆有電加熱套，并與自動控制器組成自反饋電路，以使空腔內的液體溫度保持在90~98℃。

3.根據權利要求1所述的總有機碳與總氮同步連續實時測定儀器，其特征是，所述紫外NO₃^-檢測器主要由紫外燈排、多級濾光片、流通池和光電檢測器組成，其通過流通池的紫外線中心波長為220nm。

4.根據權利要求1所述的總有機碳與總氮同步連續實時測定儀器，其特征是，所述采樣頭帶有過濾網，過濾網的網眼尺寸為0.125mm，采樣頭直徑為2.0mm-4.0mm；所述采樣管、試劑采樣管、流體輸送管、液體輸送管均由聚四氟乙烯管制作，外徑為0.6mm-1.0mm，內徑為0.2mm-0.4mm；所述的氧氣管、輸氣管、排氣管均由硅橡膠制作，外徑為2mm-3mm，內徑為1mm-2mm。

5.根據權利要求1所述的總有機碳與總氮同步連續實時測定儀器，其特征是，試劑瓶中的試劑由硫酸和過硫酸鈉按照摩爾比1:3-3:1的比例混合而成，質量濃度為20%-30%；所述氧氣瓶中的氧氣為無碳、無氮的高純氧氣，其中，CO₂含量小于0.5×10^-6（V/V）、TOC含量小于0.4×10^-6（V/V）、TN含量小于4.0×10^-6（V/V），壓力低限值為0.1MPa。

6.根據權利要求1-5任一所述的總有機碳與總氮同步連續實時測定儀器，其特征是，所述總有機碳與總氮同步連續實時測定儀器自動在線同步連續實時測定總有機碳和總氮的方法是，

將采樣頭插入待測水體一定深度；水樣在采樣蠕動泵的抽吸作用下，經過采樣流量傳感器，進入酸化反應器，與此同時，啟動試劑蠕動泵，將試劑瓶中的試劑，經過試劑流量傳感器亦送入到酸化反應器內，隨后，打開三通電磁閥，將氧氣瓶中的氧氣通過氧氣管分別輸入酸化反應器內和氧化反應器內，通過氣體流量傳感器反饋的數據，合理調整三通電子閥的氣體分配量，以保證酸化反應器內的液體處于微沸騰狀態；在酸化反應器內，待測水樣中的無機碳酸鹽與硫酸發生化學反應，生成CO₂和硫酸鹽；酸化反應后的氣液固混合物，在蠕動泵及氧氣壓力的推動下，沿著流體輸送管流入汽液分離器中，由酸化反應產生的無機CO₂及載氣由排氣管排出，而酸化后的流體部分則沿著流體輸送管繼續前進，流入氧化反應器內；在氧化反應器內，水樣中的有機物、含氮化合物，在紫外光、過硫酸鈉和溫度的聯合作用下，被氧化成CO₂、NO₃^-等高價狀態；氧化反應后的混合氣體，穿過防水透氣膜經輸氣管由氧化反應器上部流進半導體冷凝器中，其中的水蒸氣被冷凝為水后從冷凝水管排出，而干燥的氣體首先進入離子吸收器，以消除可干擾CO₂檢測的雜質離子，然后進入紅外CO₂檢測器，待檢測讀數以后，廢氣由紅外CO₂檢測器尾部排放；而氧化反應后的混合液體部分，則通過液體輸送管由氧化反應器下部流入NO₃^-檢測器，NO₃^-檢測器主要由變壓器、紫外燈排、濾光片、流通池、光電檢測器、信號放大器組成，當混合液體流經流通池時，光電檢測器可將波長為220nm紫外光的輻射強度轉變為電信號送入數據處理器，待讀數后，混合液體從流通池尾部排出；最后，將CO₂檢測器、NO₃^-檢測器所獲得的電信號數據，一并傳送到數據處理器，在此，由檢測器獲得的電信號與已儲存在數據處理器中由標準溶液標定CO₂、NO₃^-數據進行比較，便獲得實測水樣的TOC和TN數據；保持蠕動泵連續運行，儀器中的氣體和液體即可連續流動，檢測器便會連續不斷的獲得測量數據；根據不同指標的響應時間對數據處理器中的計時器加以調整，便可同步獲得水質的實時TOC和TN數據。