[發明專利]苯醚甲環唑的生產工藝

在審

• 申請號: 201510135403.1
• 申請日: 2015-03-26
• 公開（公告）號: CN104803990A
• 公開（公告）日: 2015-07-29
• 發明（設計）人: 洪曉冬;張振明;趙晶;劉凱
• 申請（專利權）人: 江蘇長青農化南通有限公司
• 主分類號: C07D405/06
• 分類號: C07D405/06
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 胡定華

技術領域

本發明涉及一種苯醚甲環唑的生產工藝。

背景技術

對于苯醚甲環唑的生產工藝路線，專利號為?200410065404.5?的專利申請文件公開了一種合成工藝路線為：4-(4-?氯苯氧基?)-2-?氯苯乙酮與?1，2-?丙二醇環合反應生成環合物?-?順，反?-3-?氯?-4-(2，4-?二甲基?-1，3-?二噁戊烷?-2-?基?)?苯基?-4-?氯苯基醚，反應在溶劑中有催化劑對甲苯磺酸存在的條件下，上述環合物與溴反應，生成溴化物?-?順，反-3-氯-4-(4-甲基-2-溴甲基-1，3-二噁戊烷-2-基)苯基-4-氯苯基醚；上述溴化物與?1，2，4-?三唑鈉，在碘化鉀催化下，在極性溶劑中反應，其濃度質量比為?15％?-50％，制得目標化合物。

上述專利方法的不足之處是：1、在起始原料4-(4-氯苯氧基)-2-氯苯乙酮的制備過程中，很難達到理想的質量和收率，造成提純分離困難，從而極大地影響了苯醚甲環唑粗品的含量。同時該化合物對眼睛、皮膚有非常大的刺激作用，對操作人員的危害比較大，要配備先進的防護設備。2、在成鹽和中和反應過程中需要用大量的有機溶劑，在回收有機溶劑過程中有損耗，易造成大氣污染。另外水洗過程中，產生的大量廢水，較難處理達標排放。

因此，需要提供一種新的技術方案來解決上述問題。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種苯醚甲環唑的生產工藝。

為解決上述技術問題，本發明的苯醚甲環唑的生產工藝，其特征在于，包括以下步驟：

a、醚化：將稱好的對氯苯酚、固體氫氧化鉀和計量過的間二氯苯投入醚化反應釜中，夾套蒸汽升溫至100-105℃，常壓脫水反應10-12h，取樣分析合格后，冷卻水降到室溫后過濾，含有氯化鉀的濾渣送至固廢處理，濾液回至反應釜中夾套加熱至140-142℃，先常壓后減壓至-0.090至-0.092MPa脫出過量的間二氯苯回收套用，得到的醚化物轉入下一工序；

b、酰化：在室溫下將上步得到的醚化物及少量三氯化鋁和計量過的二氯甲烷一起加入酰化釜中攪拌混合，滴加乙酰氯進行反應，通過夾套冷卻水控制溫度為23-25℃，滴加完畢后，向釜內加入0℃的水進行水解，控制溫度不超過50℃，酰化過程及水解時產生的氯化氫氣體由排空管接至室外吸收制成鹽酸，水解后靜置分層，水層送廢水處理，有機層在釜內由夾套加熱至38-40℃，常壓蒸餾脫出二氯甲烷套用，得到的酰化物轉入下一工序；

c、環合：在室溫下向環合釜中投入上步的酰化物及計量好的丙二醇、環己烷，夾套加熱升溫至80℃回流反應10-12h，取樣分析合格后，冷卻水降溫至室溫后，將物料轉入下一步工序；

d、溴化：在室溫下，將環合物料打入到溴化釜中，開啟夾套冷卻水降溫，滴加溴素進行溴化，控制反應溫度在20℃以下，溴化過程產生的溴化氫經液堿吸收處理，滴加完畢后取析分析，加水洗滌，洗滌廢水送廢水處理，洗凈后的有機層用泵打入到蒸餾釜中，夾套蒸汽升溫至80℃，先常壓后減壓至-0.090至-0.092MPa蒸餾脫出環己烷套用，得到的溴化物轉入下一工序；

e、縮合：在室溫下，將上步得到的溴化物、三氮唑、片堿和二甲基亞砜一起投入縮合反應釜中，夾套蒸汽升溫回流100℃，脫水反應7-8h后，取樣分析合格后，繼續升溫至135-140℃、減壓至-0.083至-0.085MPa蒸餾脫出二甲基亞砜套用，脫溶后的物料夾套冷卻降至室溫，加入一定量的甲苯和水攪拌，靜置分層，水層送廢水處理，有機層在釜內常壓，110℃脫出大部分甲苯，脫溶后物料夾套冷凍至室溫有結晶析出，經過濾后物料送入耙式干燥機，55-60℃進行干燥處理，最后自動包裝得成品，濾液送甲苯蒸餾釜中常壓，110℃下蒸餾回收甲苯套用。

反應原理如下：

1、醚化

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2、酰化

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水解

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3、環合

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4、溴化

尾氣處理

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5、縮合

本發明的有益效果：通過改進其工藝路線，縮短了工藝反應時間，提高了收率，三廢少，實現清潔環保生產。

具體實施方式

為了加深對本發明的理解，下面對本發明作進一步詳述，該實施例僅用于解釋本發明，并不構成對本發明的保護范圍的限定。