[發明專利]一種銀納米顆粒、SERS活性基底及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 201510125625.5
• 申請日: 2015-03-20
• 公開（公告）號: CN104792765A
• 公開（公告）日: 2015-07-22
• 發明（設計）人: 渠陸陸;李海濤;劉迎亞;包智楠;耿云艷
• 申請（專利權）人: 江蘇師范大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;G01N1/28
• 代理公司: 四川君士達律師事務所 51216
• 代理人: 芶忠義

1.一種銀納米顆粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將質量分數為0.02％的硝酸銀溶液加熱至微沸，連續攪拌下逐滴加入質量分數為2％的檸檬酸鈉水溶液，其中，所述硝酸銀溶液與檸檬酸鈉溶液的體積比為(45～55)：1；

保持溶液繼續微沸20min后冷卻至室溫，得到棕灰色銀納米顆粒溶液。

2.如權利要求1所述的銀納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述檸檬酸鈉水溶液的滴加速度為2秒/滴。

3.權利要求1或2所述的銀納米顆粒在制備農藥殘留檢測材料以及農藥殘留檢測方面的應用。

4.一種SERS活性基底的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將權利要求1或2中得到的銀納米顆粒溶液離心10min，移去上層清液，將下層高濃度銀納米顆粒溶液超聲5min，得到高濃度銀納米顆粒溶液；

(2)將預處理后得到的功能化吸附載體加入到步驟(1)得到的高濃度銀納米顆粒溶液中，在室溫下靜置6h，取出后用擠壓的方式去除掉吸附載體中的水分，得到銀納米顆粒功能化的吸附載體；

(3)將步驟(2)得到的銀納米顆粒功能化的吸附載體在30～40℃下進行真空干燥，得到SERS活性基底。

5.如權利要求4所述的SERS活性基底的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述離心的轉速為5500～6500rpm；

在步驟(2)中，所述功能化吸附載體的預處理包括以下步驟：將干燥吸附載體加入到體積分數為10％的3-巰丙基三甲氧基硅烷乙醇溶液中，在室溫下孵化24h，移去3-巰丙基三甲氧基硅烷乙醇溶液，將吸附載體用乙醇洗滌三次，然后在30～40℃溫度下鼓風干燥，得到功能化吸附載體；其中，所述干燥吸附載體與3-巰丙基三甲氧基硅烷乙醇溶液的質量體積比為0.01g：(8～12)mL。

6.如權利要求5所述的SERS活性基底的制備方法，其特征在于，所述吸附載體為具有蓬松吸水性能的材料。

7.如權利要求6所述的SERS活性基底的制備方法，其特征在于，所述吸附載體為棉花。

8.如權利要求7所述的SERS活性基底的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述擠壓為用兩干凈的玻璃片夾住吸附載體進行擠壓。

9.權利要求4～9任一項所述的SERS活性基底在農藥殘留檢測方面的應用。

10.如權利要求9所述的SERS活性基底在農藥殘留檢測方面的應用，其特征在于，通過在待測物表面滴加去離子水，再用所述SERS活性基底擦拭后，用便攜式拉曼光譜儀對SERS活性基底進行現場快速檢測。