[發明專利]一種不溶性硫磺預分散母膠粒及其制備方法在審
| 申請號： | 201510118643.0 | 申請日： | 2015-03-18 |
| 公開（公告）號： | CN104725881A | 公開（公告）日： | 2015-06-24 |
| 發明（設計）人： | 劉士榮;陳明清;陳杰;倪忠斌;顧蓉英 | 申請（專利權）人： | 無錫華盛橡膠新材料科技股份有限公司;江南大學 |
| 主分類號： | C08L91/06 | 分類號： | C08L91/06;C08K13/02;C08K3/06;C08K5/09;C08K5/548;C08K5/103 |
| 代理公司： | 無錫盛陽專利商標事務所(普通合伙) 32227 | 代理人： | 顧吉云 |
| 地址： | 214151 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 不溶性 硫磺 分散 膠粒 及其 制備 方法 | ||
1.一種不溶性硫磺預分散母膠粒，其特征在于，包括以下重量份：
不溶性硫磺粉???????????70~85份；
石蠟???????????????????10~22份；
分散劑?????????????????3~6份；
含硫硅烷偶聯劑?????????0.5~2.5份；
其中，所述石蠟的熔點在48℃~60℃，所述分散劑是硬脂酸、季戊四醇硬脂酸酯中的一種或兩種混合物；
所述含硫硅烷偶聯劑是雙-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物、雙-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物中的一種或兩種混合物。
2.如權利要求1所述的不溶性硫磺預分散母膠粒，其特征在于，所述石蠟的熔點為54℃，所述石蠟為15份，所述不溶性硫磺粉為80份，所述分散劑采用硬脂酸，所述硬脂酸為4.5份，所述含硫硅烷偶聯劑為雙-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物，所述雙-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物為0.5份。
3.如權利要求1所述的不溶性硫磺預分散母膠粒，其特征在于，所述石蠟的熔點為56℃，所述石蠟為18份，所述不溶性硫磺粉為75份，所述分散劑采用硬脂酸及季戊四醇硬脂酸酯的混合物，其中硬脂酸為4.5份，季戊四醇硬脂酸酯為1.5份，所述含硫硅烷偶聯劑為雙-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物，所述雙-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物為1份。
4.如權利要求1所述的不溶性硫磺預分散母膠粒，其特征在于，所述石蠟熔點為48℃，所述石蠟為13份，所述不溶性硫磺粉為83粉，所述分散劑采用硬脂酸及季戊四醇硬脂酸酯的混合物，其中硬脂酸為1份，季戊四醇硬脂酸酯為2份；所述含硫硅烷偶聯劑是雙-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物、雙-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物中的兩種混合物，其中所述雙-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物為0.5份，所述雙-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物為0.5份。
5.如權利要求1所述的不溶性硫磺預分散母膠粒，其特征在于，所述石蠟熔點為60℃，所述石蠟為20份，所述不溶性硫磺粉為72份，所述分散劑為硬脂酸及季戊四醇硬脂酸酯的混合物，其中所述硬脂酸為3份，所述季戊四醇硬脂酸酯為3份，所述含硫硅烷偶聯劑為雙-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物、雙-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物中的兩種混合物，其中所述雙-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物為1份，所述雙-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物為1份。
6.制備如權利要求1所述的不溶性硫磺預分散母膠粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
a、稱重上述各組分；
b、將稱重的石蠟加熱至高于熔點10℃~25℃，緩慢攪拌至石蠟完全熔化；
c、保持溫度，然后將所述分散劑及含硫硅烷偶聯劑分批加入熔化的石蠟中并攪拌；
d、保持溫度，然后將所述不溶性硫磺粉分批加入經步驟c處理后的料液中，并持續攪拌2.5~3.5小時；
e、冷卻、切片，制得不溶性硫磺預分散母膠粒。
7.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述石蠟熔點為54℃，稱重所述石蠟15份，所述不溶性硫磺粉80份，所述分散劑采用硬脂酸，所述硬脂酸為4.5份，所述含硫硅烷偶聯劑為雙-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物，所述雙-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物為0.5份；將所述石蠟加熱至69℃，緩慢攪拌至石蠟完全熔化；69℃下，將硬脂酸與雙-（3-三乙氧基硅烷丙基）-四硫化物分批加入至熔化的石蠟中，并攪拌；保持溫度，然后將所述不溶性硫磺粉分批加入料液中，持續攪拌3小時；冷卻、切片，制得不溶性硫磺預分散母膠粒。
8.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述石蠟熔點為56℃，稱重所述石蠟18份，所述不溶性硫磺粉為75份，所述分散劑采用硬脂酸及季戊四醇硬脂酸酯的混合物，其中硬脂酸為4.5份，季戊四醇硬脂酸酯為1.5份，所述含硫硅烷偶聯劑為雙-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物，所述雙-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物為1份；將所述石蠟加熱至68℃，緩慢攪拌至石蠟完全熔化；68℃下，將硬脂酸、季戊四醇硬脂酸酯和雙-（3-三乙氧基硅烷丙基）-二硫化物分批加入至熔化的石蠟中，并攪拌；保持溫度，然后將所述不溶性硫磺粉分批加入料液中，持續攪拌2.5小時；冷卻、切片，制得不溶性硫磺預分散母膠粒。
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