[發(fā)明專利]測定卷煙主流煙氣總粒相物中煙堿含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510117793.X
• 申請日: 2015-03-17
• 公開（公告）號: CN104698102A
• 公開（公告）日: 2015-06-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李力;李東亮;戴亞
• 申請（專利權(quán)）人: 川渝中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 四川省成都市天策商標(biāo)專利事務(wù)所 51213
• 代理人: 譚德兵

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明的實(shí)施方式涉及煙草領(lǐng)域，更具體地，本發(fā)明的實(shí)施方式涉及一種采用免試劑離子色譜法測定卷煙主流煙氣總粒相物中煙堿含量的方法。

背景技術(shù)

煙堿約占煙草生物堿總量的90％以上，是煙草中最重要的1種生物堿。煙草之所以用作各種形式的消費(fèi)品，主要是因?yàn)闊煵葜械臒焿A可作用于人的中樞神經(jīng)系統(tǒng)，能使吸煙者感到興奮和刺激。準(zhǔn)確測定卷煙主流煙氣總粒相物中的煙堿含量，是卷煙質(zhì)量控制的一項(xiàng)重要措施。

目前，卷煙主流煙氣總粒相物中煙堿的測定主要采用的是氣相色譜(Gas?Chromatography；GC)或氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用法(Gas?Chromatography-Mass?Spectrometry；GC-MS)。采用這兩種方法檢測時，煙堿的提取一般采用異丙醇，有時也使用二氯甲烷、乙酸乙酯等有機(jī)溶劑。由于儀器的信號響應(yīng)受操作條件的影響較大，GC或GC-MS兩種方法測定卷煙主流煙氣總粒相物中的煙堿時一般采用內(nèi)標(biāo)法定量，正十七碳烷、喹哪啶和茴香腦等是常用的內(nèi)標(biāo)試劑。采用GC-MS或使用毛細(xì)管柱進(jìn)行分離的氣相色譜法測定時，待測溶液在注入儀器分析前采用無水硫酸鈉等試劑進(jìn)行脫水處理，操作比較麻煩。

也有一些學(xué)者采用高效液相色譜(High?Performance?Liquid?Chromatography；HPLC)或超高效液相色譜法(Ultra?Performance?Liquid?Chromatography；UPLC)測定卷煙主流煙氣總粒相物中的煙堿。煙堿是一種二元弱堿，其pK_b1＝6.13，pK_b2＝10.85。在水溶液中，當(dāng)pH＞6.0時，煙堿才能以游離態(tài)存在；當(dāng)pH＝7.8時，游離態(tài)煙堿約占煙堿總量的50％。采用高效液相色譜或超高效液相色譜法測定煙堿時，如果流動相的pH值較高，煙堿在流動相中能以游離態(tài)、單質(zhì)子態(tài)和雙質(zhì)子態(tài)3種狀態(tài)存在，洗脫時容易出現(xiàn)煙堿的色譜峰很寬和拖尾現(xiàn)象，因而在謝笑天(高效液相色譜法測定卷煙煙氣總粒相物中的煙堿.分析化學(xué)，2000，28(9):1085-1087)和黃注傳(用HPLC法測定卷煙總粒相物及煙堿鹽中的煙堿含量.煙草科技，1997(4):29-30)等人的研究中，所采用的流動相pH值分別為3.0和1.95，均很低。劉正聰(超高效液相色譜法測定卷煙生物堿向主流煙氣的遷移率.光譜實(shí)驗(yàn)室，2009，26(2):357-361)等人則采用pH值較高的堿性流動相進(jìn)行洗脫，其流動相A為乙腈，流動相B為0.5％的乙酸鈉溶液，梯度洗脫時A的含量從10％增加到12.5％，此時煙堿主要以游離態(tài)存在。這種方法雖然采用了柱效較高的Waters?ACQUITYBEH?C₁₈?1.7μm色譜柱進(jìn)行分離，但由于卷煙主流煙氣總粒相物中的成分復(fù)雜，種類眾多，其萃取液在進(jìn)行儀器分析前仍然采用了固相萃相柱進(jìn)行凈化，操作也比較麻煩。

離子色譜(Ion?Chromatography；IC)是高效液相色譜法的一種，其分離是基于淋洗液與固定相上的離子交換基團(tuán)之間發(fā)生的離子交換反應(yīng)，對于易極化和疏水性較強(qiáng)的離子，分離機(jī)理還包括非離子交換的吸附過程。離子色譜法不僅可以解決常規(guī)無機(jī)陰、陽離子的有效分析，對于氨基酸、有機(jī)胺和糖類等一些采用常規(guī)高效液相色譜法無法分析或難以解決的化合物的檢測也具有優(yōu)勢。免試劑離子色譜(Reagent?Free?Ion?Chromatography；RFIC)是離子色譜的一種新運(yùn)行方式，其分析時只需加入水，然后水通過一個特殊裝置，就可以產(chǎn)生離子色譜分析時所需要的不同濃度淋洗液，無需再外加任何試劑或配制溶液。免試劑離子色譜法減少了手工配制淋洗液時所帶來的操作誤差，在減化離子色譜操作過程的同時提高了分析的重現(xiàn)性，而且在單泵上即可實(shí)現(xiàn)梯度淋洗，提升了儀器的性能。目前，尚未見到有人采用離子色譜法檢測卷煙主流煙氣總粒相物中的煙堿。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種采用免試劑離子色譜法測定卷煙主流煙氣總粒相物中煙堿含量的方法，以簡單的操作方法準(zhǔn)確測定煙堿的含量，分析時煙草中去甲基煙堿和新煙草堿對測定沒有干擾。

為解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明的一種實(shí)施方式采用以下技術(shù)方案：

一種測定卷煙主流煙氣總粒相物中煙堿含量的方法，它包括以下步驟：

(1)待測卷煙樣品預(yù)處理