[發(fā)明專利]阻燃劑二甲基硅酸新戊二醇酯化合物及其制備方法

有效

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• 申請日: 2015-03-06
• 公開（公告）號: CN104710451B
• 公開（公告）日: 2018-04-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馮芳;王世杰;王彥林
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州科技大學(xué)
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C08K5/549;C08L27/06
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種阻燃劑二甲基硅酸新戊二醇酯化合物及其制備方法。二甲基硅酸新戊二醇酯屬無鹵有機硅阻燃劑，適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂等材料的阻燃劑。

背景技術(shù)

合成有機高分子材料具有優(yōu)異的應(yīng)用性能，且易于加工，被越來越廣泛的應(yīng)用于交通運輸、建筑材料、電子電器、日用家具、室內(nèi)裝修等各個領(lǐng)域。但高分子材料大多都具有易燃性，給人們的生活帶來極大的火災(zāi)威脅，因此促進了阻燃劑及阻燃材料的發(fā)展。其中鹵系阻燃劑，技術(shù)成熟，價格低廉，添加量少，是生產(chǎn)和使用量最大的有機阻燃劑，但是其在燃燒時會分解產(chǎn)生鹵化氫等大量有害氣體，因而鹵系阻燃劑的發(fā)展受到了限制。阻燃劑的無鹵化研究已成為發(fā)展方向，研究發(fā)現(xiàn)有機硅阻燃劑分子中含有C-Si鍵，分解溫度高、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，阻燃效果好。因此有機硅阻燃劑的研究具有很重要的應(yīng)用意義。

本發(fā)明公開了一種無鹵、環(huán)保阻燃劑二甲基硅酸新戊二醇酯化合物及其制備方法。該阻燃劑阻燃效果好，成本低，工藝簡單，應(yīng)用廣泛，具有很好的應(yīng)用開發(fā)前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的之一在于提出一種阻燃劑二甲基硅酸新戊二醇酯化合物，其阻燃效能高，成炭性好，物化性能穩(wěn)定，對環(huán)境友好，可克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。

為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

二甲基硅酸新戊二醇酯化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：

本發(fā)明的另一目的在于提出二甲基硅酸新戊二醇酯的制備方法，其工藝簡單，設(shè)備投資少，易于規(guī)?；a(chǎn)，且原料廉價易得，成本低廉，其技術(shù)方案如下：

如上所述二甲基硅酸新戊二醇酯化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：

使新戊二醇與二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷在有機溶劑中反應(yīng)，然后純化處理，得二甲基硅酸新戊二醇酯。

具體而言，該方法為：

在70℃～130℃的溫度范圍內(nèi)，使摩爾比為1∶1的二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷與新戊二醇在有機溶劑中反應(yīng)6～9h，純化處理，得二甲基硅酸新戊二醇酯。

進一步，該方法具體為：

將新戊二醇溶于有機溶劑中，在20℃下滴加等摩爾的二甲基二氯硅烷，滴加過程控制溫度不超過40℃，滴完后，1-2h升溫到70-110℃，保溫反應(yīng)4-8h，純化處理，得無色透明液體二甲基硅酸新戊二醇酯。

該方法還可為：

將新戊二醇溶于有機溶劑中，在20℃下滴加等摩爾的二甲基二溴硅烷，滴加過程控制溫度不超過50℃，滴完后，1-2h升溫到80-130℃，保溫反應(yīng)4-8h，純化處理，得無色透明液體二甲基硅酸新戊二醇酯。

如上所述純化處理的具體方法為加入產(chǎn)品質(zhì)量1％-3％的縛酸劑，調(diào)至pH＝5-6，攪拌1h，趁熱抽濾，濾液蒸餾出溶劑及少量低沸點物，得二甲基硅酸新戊二醇酯。

如上所述的有機溶劑為乙二醇二甲醚、乙腈、二氯乙烷、二氧六環(huán)或二乙二醇二甲醚，其用量為，有機溶劑體積毫升數(shù)是新戊二醇質(zhì)量克數(shù)的2-5倍。

如上所述的縛酸劑為三乙胺、N，N-二甲基苯胺、三聚氰胺或吡啶。

本發(fā)明的二甲基硅酸新戊二醇酯為無色透明液體，產(chǎn)率92.2％～97.3％，折光率n_D²⁵＝1.4378，密度(25℃)1.085±0.005g/cm³，沸點235℃。其適合用作不飽和樹脂、環(huán)氧樹脂、聚氨酯、聚氯乙烯等材料的阻燃劑。

二甲基硅酸新戊二醇酯的制備工藝原理如下式所示：

式中X＝Cl或Br。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于：

①本發(fā)明阻燃劑二甲基硅酸新戊二醇酯具有環(huán)狀有機硅結(jié)構(gòu)，其物理化學(xué)性能穩(wěn)定，與高分子材料相容性好，燃燒時能生成致密的硅炭層，有防滴落作用，加工性能好。

②本發(fā)明阻燃劑二甲基硅酸新戊二醇酯不含有鹵素，符合無鹵環(huán)保阻燃劑的發(fā)展要求，有很好的應(yīng)用開發(fā)前景。

③本發(fā)明阻燃劑二甲基硅酸新戊二醇酯制備方法簡單，原料廉價易得，成本低，易于規(guī)?；a(chǎn)。

附圖說明

為了進一步說明產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)和性能特給出如下附圖。

1、二甲基硅酸新戊二醇酯的紅外光譜圖，詳見說明書附圖圖1：