[發(fā)明專利]阻燃劑二甲基硅酸-1，2-鄰二醇酯化合物及其制備方法

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• 申請日: 2015-03-06
• 公開（公告）號: CN104693227A
• 公開（公告）日: 2015-06-10
• 發(fā)明（設計）人: 馮芳;王世杰;王彥林
• 申請（專利權）人: 蘇州科技學院
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C08K5/549;C08L27/06
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發(fā)明涉及一種阻燃劑二甲基硅酸-1，2-鄰二醇酯化合物及其制備方法。二甲基硅酸-1，2-鄰二醇酯屬無鹵有機硅阻燃劑，適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂等材料的阻燃劑。

背景技術

近年來，有機合成高分子材料得到非常迅速的發(fā)展，被廣泛應用于各個領域中。但由于高分子材料本身具有易燃性，常導致火災發(fā)生，因此促進了阻燃劑的發(fā)展。其中鹵系阻燃劑發(fā)展歷史悠久，應用技術成熟，綜合性價比高，應用最為廣泛。但實踐發(fā)現(xiàn)發(fā)生火災時，鹵系阻燃劑在阻燃過程中會產(chǎn)生大量的煙霧和有毒的腐蝕性鹵化氫氣體，造成二次危害。所以在鹵系阻燃劑受到限制的同時，無鹵、低煙和低毒的阻燃劑已成為研發(fā)的重點。由于有機硅系阻然劑具有有效的防熔體滴落、熱穩(wěn)定性好和阻燃抑制煙霧性能優(yōu)良等優(yōu)點，目前已成為阻燃劑明確的研究方向。

本發(fā)明公開了一種無鹵、環(huán)保阻燃劑二甲基硅酸-1，2-鄰二醇酯化合物及其制備方法。該阻燃劑阻燃效果好，兼有增塑性，成本低，工藝簡單，應用廣泛，具有很好的應用開發(fā)前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的之一在于提出一種阻燃劑二甲基硅酸-1，2-鄰二醇酯化合物，其阻燃成炭性好，有增塑性，物化性能穩(wěn)定，無鹵環(huán)保，可克服現(xiàn)有技術中的不足。

為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術方案：

二甲基硅酸-1，2-鄰二醇酯化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式所示：

式中R＝甲基、乙基、丙基或丁基。

本發(fā)明的另一目的在于提出一種阻燃劑二甲基硅酸-1，2-鄰二醇酯的制備方法，其工藝簡單，設備投資少，易于規(guī)模化生產(chǎn)，且原料廉價易得，成本低廉，該方法為：

將1，2-鄰二醇溶于有機溶劑中，在20℃下滴加等摩爾的二甲基二氯硅烷，滴加過程控制溫度不超過40℃，滴完后，1-2h升溫到70-110℃，保溫反應4-8h，加入產(chǎn)品質量1％-3％的縛酸劑，調(diào)至pH＝5-6，攪拌1h，趁熱抽濾，濾液蒸餾出溶劑及少量低沸點物，得無色透明液體二甲基硅酸-1，2-鄰二醇酯。

該方法還可為：

將1，2-鄰二醇溶于有機溶劑中，在20℃下滴加等摩爾的二甲基二溴硅烷，滴加過程控制溫度不超過50℃，滴完后，1-2h升溫到80-130℃，保溫反應4-8h，加入產(chǎn)品質量1％-3％的縛酸劑，調(diào)至pH＝5-6，攪拌1h，趁熱抽濾，濾液蒸餾出溶劑及少量低沸點物，得無色透明液體二甲基硅酸-1，2-鄰二醇酯。

如上所述的1，2-鄰二醇為1，2-丙二醇、1，2-丁二醇、1，2-戊二醇或1，2-己二醇。

如上所述的有機溶劑為乙二醇二甲醚、乙腈、二氯乙烷、二氧六環(huán)或二乙二醇二甲醚，其用量為，有機溶劑體積毫升數(shù)是1，2-鄰二醇質量克數(shù)的3-7倍。

如上所述的縛酸劑為三乙胺、N，N-二甲基苯胺、三聚氰胺或吡啶。

本發(fā)明的二甲基硅酸-1，2-鄰二醇酯為無色透明液體，其適合用作不飽和樹脂、環(huán)氧樹脂、聚氨酯、聚氯乙烯和聚乙烯醇等材料的阻燃劑或阻燃增塑劑。

二甲基硅酸-1，2-鄰二醇酯的制備工藝原理如下式所示：

式中X＝Cl或Br，R＝甲基、乙基、丙基或丁基。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于：

①發(fā)明阻燃劑二甲基硅酸-1，2-鄰二醇酯具有位能較低的環(huán)狀有機硅結構，物理化學性能穩(wěn)定，環(huán)上支鏈的引入，賦予產(chǎn)品具有較好的增塑性，能代替部分增塑劑，與高分子材料相容性好，燃燒時能生成致密的硅炭層，有成炭防滴落作用，加工性能好。

②本發(fā)明阻燃劑二甲基硅酸-1，2-鄰二醇酯屬無鹵阻燃劑，符合阻燃劑無鹵環(huán)保的發(fā)展要求，有很好的應用開發(fā)前景。

③本發(fā)明阻燃劑二甲基硅酸-1，2-鄰二醇酯制備方法簡單，原料廉價易得，成本低，易于規(guī)模化生產(chǎn)。

附圖說明

為了進一步說明產(chǎn)品的結構和性能特給出如下附圖。

1、二甲基硅酸-1，2-丙二醇酯的紅外光譜圖，詳見說明書附圖圖1：

圖1表明，2967cm^-1處為C-H鍵的伸縮振動峰；2879cm^-1處為與氧相連的C-H鍵的伸縮振動峰；1411cm^-1處為C-H鍵的彎曲振動峰；1261cm^-1處為C-O鍵的伸縮振動峰；1069cm^-1處為Si-O鍵的伸縮振動峰；807cm^-1處為C-Si鍵的伸縮振動峰。