[發明專利]阻燃劑二甲基硅酸-2,4-戊二醇酯化合物及其制備方法有效
| 申請號: | 201510098710.7 | 申請日: | 2015-03-06 |
| 公開(公告)號: | CN104650132B | 公開(公告)日: | 2018-04-27 |
| 發明(設計)人: | 馮芳;王世杰;俞春雷;王彥林 | 申請(專利權)人: | 蘇州科技大學 |
| 主分類號: | C07F7/18 | 分類號: | C07F7/18;C08K5/549 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 215009 江蘇省蘇州*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 阻燃 甲基 硅酸 戊二醇 酯化 及其 制備 方法 | ||
1.一種阻燃劑二甲基硅酸-2,4-戊二醇酯的制備方法,其特征在于,該方法為:
將2,4-戊二醇溶于有機溶劑中,在20℃下滴加等摩爾的二甲基二氯硅烷,滴加過程控制溫度不超過40℃,滴完后,1-2h升溫到70-110℃,保溫反應4-8h,加入產品質量1%-3%的縛酸劑,調至pH=5-6,攪拌1h,趁熱抽濾,濾液蒸餾出溶劑及少量低沸點物,得無色透明二甲基硅酸-2,4-戊二醇酯,該化合物的結構如下式所示:
2.一種阻燃劑二甲基硅酸-2,4-戊二醇酯的制備方法,其特征在于,該方法為:
將2,4-戊二醇溶于有機溶劑中,在20℃下滴加等摩爾的二甲基二溴硅烷,滴加過程控制溫度不超過50℃,滴完后,1-2h升溫到80-130℃,保溫反應4-8h,加入產品質量1%-3%的縛酸劑,調至pH=5-6,攪拌1h,趁熱抽濾,濾液蒸餾出溶劑及少量低沸點物,得無色透明二甲基硅酸-2,4-戊二醇酯。
3.如權利要求1或2所述阻燃劑二甲基硅酸-2,4-戊二醇酯的制備方法,其特征在于:所述有機溶劑為乙二醇二甲醚、乙腈、二氯乙烷、二氧六環或二乙二醇二甲醚,其用量為,有機溶劑體積毫升數是2,4-戊二醇質量克數的2-5倍。
4.如權利要求1或2所述阻燃劑二甲基硅酸-2,4-戊二醇酯的制備方法,其特征在于:所述縛酸劑為三乙胺、N,N-二甲基苯胺、三聚氰胺或吡啶。
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